Valoraciones ácido base

P.2 Valoraciones ácido-base y de precipitación con monitoreo conductimétrico

Datos experimentales y resultados

Las muestras analizadas son compuestos químicos iónicos solubles en agua es por ello se empleó como técnica de análisis valoración conductimétrica. Se prepararon las diferentes muestras y se les agregó titulante en volúmenes de 0.5 mL cada adición hasta completar dos veces el volumen teórico correspondiente al punto de equivalencia, según la reacción que se llevará a cabo entre el titulante y el analito (Vease el anexo 1 para ver las gráficas de normalización de los titulantes). El tiempo de estabilización después de la adición de titulante fue de de 30 s después del cual se  realizó la lectura de conductividad, los datos obtenidos se graficaron (µS vs volumen de titulante agregado).

Para cada curva obtenida se observaron los puntos de inflexión, que corresponden a los volúmenes del punto de equivalencia. Para calcular estos volúmenes se realizaron las regresiones lineales correspondientes por el método de los mínimos cuadrados, se seleccionaron los valores antes y después del punto de inflexión para generar dos ecuaciones de la forma L=mVol+b. La primer recta de cada gráfica, corresponde a los cambios de conductividad en función del volumen de titulante agregado antes del punto de equivalencia; la segunda recta en las gráficas refiere a los cambios ocurridos en la conductividad posterior al punto de equivalencia en función del volumen de titulante. Las dos ecuaciones de la recta obtenidas en cada gráfica se igualaron para poder despejar Vol y así obtener el volumen de titulante requerido para que el analito reaccionara totalmente con el titulante, sin exceder el volumen de este último.

Para la valoración del polvo de hornear se pesaron 0.0214 g de polvo para hornear y se valoró directamente  con  0.0107 mol/L [pic 3]

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Gráfica 1. Curva de valoración conductimétrica  de polvo para hornear con .[pic 5]

Para la valoración del MgSO4  se  pesaron 0,0598 g de MgSO4    y se llevó a 50.0 mL, de esta solución se tomó una alícuota de 10.0 mL que se valoró en una mezcla de etanol/agua (1:1) con una disolución de BaCl2, que se preparó con 0.2523 g de BaCl2･ H2O  disuelto en 100.0 mL de agua (0,0112  mol/L).

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Gráfica 2. Curva de valoración conductimétrica  de  MgSO4    con BaCl2 

Para el suero de yogur se tomaron 2.0 mL y se valoró con NaOH  0.0109 mol/L

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Gráfica 3. Curva de valoración conductimétrica de suero de yogur con NaOH

Análisis de resultados        

Se analizó polvo para hornear (mezcla de varias sales) sin embargo, se determinó el contenido de bicarbonato de sodio  mediante la técnica de valoración conductimétrica ácido-base; se utilizó como titulante HCl previamente normalizado por la misma técnica, se determinó que la concentración de este era de 0.0107 mol/L. Con el tratamiento de los datos obtenidos de las mediciones (Gráfica 1), se obtuvo que el contenido de NaHCO3 en el polvo para hornear analizado es de 29.62 % m/m.

El Magsokon  es un laxante comercial cuyo único componente, según el fabricante, es la sal de epsom, es decir, sulfato de magnesio MgSO4, este sulfato de magnesio, en su forma más común se encuentra heptahidratado, aunque también se puede encontrar, en menor cantidad monohidratado y anhidro. Para la determinación del %m/m de esta sustancia en una muestra de Magsokon, se utilizó, como titulante una solución de  0.0112 mol/L, en este análisis, el método cambia ligeramente debido a que en el seno de la mezcla se fue formando un precipitado de  conforme el titulante iba reaccionando con el analito (esta técnica en particular se le denomina, valoración conductimétrica por precipitación). Se realizó la gráfica de conductividad en función de titulante agregado (Gráfica 2) y con el tratamiento de datos se determinó que el contenido de  en la muestra es de 105.36% m/m. La cuantificación de  en el Magsokon se reporta superior al 100% m/m, esto se debe a la mezcla de  con diferentes grados de hidratación, debido al desconocimiento del porcentaje en el que estos se encuentran, para el cálculo, se consideró que el total de sulfato de magnesio se encontraba heptahidratado.[pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12]

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