Formato para procedimientos de prácticas de laboratorio
Enviado por EdwinJM1028 • 12 de Agosto de 2024 • Apuntes • 2.396 Palabras (10 Páginas) • 67 Visitas
[pic 1][pic 2]UNIVERSIDAD POLITÉCNICA TERRITORIAL DE
FALCÓN ALONSO GAMERO
COORDINACION DEL PNF EN PROCESOS QUIMICOS
Métodos empleados para realizar la caracterización del aceite de Neem en el proyecto titulado: “Ingeniería Básica del proceso de extracción de aceite a partir de la semilla del Neem (Azadiractha Indica) con fines agropecuarios para su uso en el Centro de Estudios y Producción Agroalimentaria “Eusebio Bracho” (CEPAEB)”
Cuadro 2. Normas empleadas para la caracterización del aceite
Análisis | Norma |
Densidad relativa a 20ºC | COVENIN 703-1974 |
Índice de refracción | COVENIN 0702:2001 |
Índice de peróxido | COVENIN 0508:2001 |
Índice de acidez | COVENIN 0325:2001 |
Índice de saponificación | COVENIN 0323:1998 |
pH | COVENIN 1315:2021 |
Color | COVENIN 1191:1996 |
- Determinación de la densidad relativa
La densidad relativa a t/20 ºC de un aceite es el cociente de dividir la masa de un volumen determinado del aceite del mismo volumen de agua a 20º C
Equipos y Materiales | Reactivos |
Picnómetro Balanza analítica Termómetro | No Requiere reactivos |
Procedimiento:
- Se calibra un picnómetro o un frasco para la determinación de la densidad relativa (25 ml. de capacidad por lo menos) como sigue:
- Se limpia y seca el frasco y se pesa
- Se llena con agua destilada recién hervida y enfriada y se mantiene en un baño de agua a 20°C hasta que alcance esta temperatura. Si se emplea un frasco; introducir el tapón de tal manera que el capilar esté totalmente lleno de agua, y mantenerlo luego a 20°C hasta que no se produce ya ningún cambio de volumen. Se limpia el tapón. Si se utiliza un picnómetro, se ajusta el volumen de líquido al envase. Se retire al franco o picnómetro del baño, se seca la parte exterior, se deja en reposo durante un momento y se pesa
- Se vacía y se seca el frasco o picnómetro. Se llena de la muestra de aceite o grasa que previamente se ha puesto a une temperatura cercana a t ºc.
- Se mantiene al frasco o picnómetro en un baño ajustado a t°C hasta que haya adquirido dicha temperatura. Si se emplea un Frasco, introducir al tapón de tal manera que el capilar esté completamente lleno de aceite o grasa y mantenerlo luego a la temperatura de t°C, hasta que no se produzca ninguna alteración del volumen. Se limpia el tapón. Si se utiliza un picnómetro, se ajusta el volumen al envase.
- Se retira el aparato del baño, se seca la parte exterior, se deja en reposo y se pesa.
Cálculos:
[pic 3]
Dónde:
M2: masa de aceite obtenida en el ensayo, en gramos.
M1: masa de agua obtenida en el ensayo de calibración, en gramos.
∝: coeficiente de dilatación cubica del vidrio a la temperatura dada
- Determinación del índice de refracción
El método descrito se basa en la determinación del índice de refracción por medida directa del ángulo de refracción
Equipos y Materiales | Reactivos |
Refractómetro normal equipado o cualquier otro equipo con escala normalizada | Alcohol o algún solvente de grasa para la limpieza de los prismas Agua tridestilada con índice de refracción de 1,3330 a 20 ºC |
Procedimiento
- La porción de la muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario calentar en baño térmicamente controlado hasta aproximadamente 15 °C por encima de la temperatura de fusión y filtrar, manteniendo la temperatura alcanzada. Si la muestra continúa turbia, añadir sulfato de sodio anhidro, agitar y filtrar nuevamente, para efectuar la lectura, la muestra debe estar completamente liquida (mínimo 5 °C por encima del punto de fusión).
- La temperatura del refractómetro debe ser uniforme al hacer las lecturas.
- Ajustar la temperatura del refractómetro, a la temperatura adecuada de la muestra a ensayar
- Limpiar y secar los prismas
- Colocar una porción de muestra fundida en el prisma inferior, cerrar los mismos y apretar
- Dejar reposar uno o dos minutos hasta que la muestra llegue a la temperatura del instrumento
- Ajustar el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nitida posible y determinar el indice de refracción. Hacer minimo tres (03) lecturas y calcular el promedio
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Los resultados obtenidos se expresan en valor absoluto indicando la temperatura a la cual se realiza y pueden diferir entre si hasta en 0,0001unidades.
- Correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los siguientes cálculos
Refractometro Butyro
[pic 4]
Siendo
R: Lectura reducida para la temperatura T
R’: Lectura a la temperatura T
T: Temperatura de referencia
T’: Temperatura a la cual se hace la lectura R
K: Constante 0,55 para grasas y 0.58 para aceites
- Determinación del índice de peróxido
Es el número de mili equivalentes de oxigeno activo contenido en 1000 g de grasas o aceites.
Equipos y Materiales | Reactivos |
Cilindro graduado Frasco color ámbar Buretas ámbar con precisión de 0,2 ml Erlenmeyers de 250 ml con tapon esmerilado Balanza analítica con precisión de 0,1 mg Baño maría Pipetas | Mezcla de ácido acético glacial y cloroformo (75ml de ácido acético glacial – 50ml de cloroformo) Solución saturada a 20 ºC de yoduro de potasio (preparar inmediatamente antes de su uso, guardar en frasco ámbar) Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N[a] Solución de tiosulfato de sodio 0,01 N Solución indicadora de almidón soluble al 1% en agua destilada (preparar inmediatamente antes de su uso) |
...