SOLUCIONES VALORADAS

SOLUCIONES VALORADAS.

La volumetría o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes, consiste esencialmente en determinar el volumen de una solución de concentración conocida que se requiere para la reacción cuantitativa, con un volumen dado de solución de la sustancia en análisis. La solución de concentración conocida en equivalentes por litro se denomina solución valorada. La cantidad de sustancia que se determina se calcula conociendo el volumen de la solución valorada empleada y aplicando las leyes de la equivalencia química.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS.

I. Soluciones estándar Primarias.

Si se conoce la pureza del reactivo (p.a.) se puede preparar una solución de una normalidad determinada pesando la cantidad de sustancia que corresponde a los equivalentes necesarios para el volumen y la normalidad de solución a preparar. Se disuelve la sustancia pesada, en un solvente adecuado, generalmente agua destilada y se diluye en un matraz aforado hasta el volumen correspondiente.

A estas sustancias que pueden obtenerse en estado de alta pureza y que se pueden emplear en la preparación de soluciones valoradas por pesada, se les denomina sustancias patrones primarias o simplemente sustancias estándar primarias y a las soluciones obtenidas a partir de ellas, soluciones patrones primarias o soluciones estándar primarias.

No hay muchas de estas sustancias, dado que un buen estándar primario debe reunir una serie de condiciones:

1. Se la debe obtener, purificar y secar fácilmente (de preferencia a 110 – 120° C) y, además tiene que conservar su estado de pureza durante largo tiempo.

2. La sustancia no debe alterarse al aire mientras se la pesa; esta condición supone que no sea higroscópica, que no se oxide al aire, ni que se combine con el dióxido de carbono atmosférico. La sustancia patrón no debe variar de composición aún después de largo tiempo.

3. Deben poderse investigar las impurezas mediante reacciones cualitativas, u otros métodos de elevada sensibilidad (el contenido de impurezas no debe exceder de 0,01 - 0,02%).

4. Debe poseer un peso equivalente elevado, de manera que los errores de pesada disminuyan o sean despreciables.

5. La sustancia debe ser fácil de disolver en las condiciones en que se la emplea.

6. La sustancia patrón se debe emplear de preferencia en reacciones estequiométricas, prácticamente instantáneas. El error de titulación debe ser desestimable o fácil de determinar experimentalmente.

En la práctica son pocas las sustancias que cumplen con todas las exigencias; algunas de ellas las satisfacen sólo parcialmente.

Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios en reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio, bórax, biftalato de potasio, ácido clorhídrico de punto de ebullición constante, biyodato de potasio, ácido succínico, ácido benzoíco, ácido adípico.

En reacciones de precipitación: plata, nitrato de plata, cloruro de sodio, cloruro de potasio y bromuro de potasio (preparado a partir de bromato de potasio). En reacciones de oxidación y reducción: dicromato de potasio, cromato de potasio, yodato de potasio, biyodato de potasio, yodo, oxalato de potasio, óxido arsenioso, hierro puro (obtenido electrolíticamente).

II. Soluciones estándar Secundarias.

Cuando no se pueden obtener reactivos de alta pureza y que reúnan las condiciones citadas anteriormente, como ocurre con los hidróxidos alcalinos, con algunos ácidos inorgánicos y sustancias delicuescentes, se prepara primero una solución cuya normalidad sea aproximadamente la requerida y luego se estandariza.

Las soluciones así obtenidas se denominan, soluciones estándar secundarias o patrones secundarios.

La solución de concentración aproximada puede ser estandarizada por varios medios:

1. La solución puede ser titulada utilizando una cantidad pesada de sustancia estándar primaria o bien contra un volumen medido (conocido) de solución estándar primaria. Este es generalmente el método más correcto de estandarización.

2. La solución puede ser estandarizada por titulación con otra solución estándar secundaria de concentración conocida y confiable.

3. La solución a ser estandarizada puede ser analizada valorando el reactivo en cuestión por cualquier otro método suficientemente exacto para los propósitos requeridos. Así por ejemplo la determinación gravimétrica del contenido de cloruro como cloruro de plata se usa algunas veces para estandarizar soluciones de cloruro de sodio o de ácido clorhídrico, en forma muy exacta.

Hay otras formas de obtener soluciones estándar, así por ejemplo, la dilución cuantitativa de una solución estándar permite obtener otra solución de concentración conocida.

Por otra parte, muchos distribuidores de productos químicos suministran ampollas selladas (Titrisoles) que contienen cantidades exactamente medidas de diversos reactivos, y las soluciones estándar pueden obtenerse por dilución del contenido de acuerdo a las especificaciones indicadas.

Una vez preparadas y estandarizadas, las soluciones deben ser adecuadamente almacenadas, ya que el volumen preparado debe ser suficiente para titular muchas muestras.

A pesar de todas las precauciones que se guardan, algunas soluciones estándar cambian de título durante el almacenamiento, por lo que es recomendable reestandarizarlas frecuentemente.

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN ESTÁNDAR SECUDARIO

DE HCl 0,1 N.

PROCEDIMIETO:

1. Coloque el HCl(ac) concentrado en una probeta de 250 mL, limpia y seca y determine su densidad con un densímetro apropiado.

2. Con el valor obtenido de la densidad, determine el porcentaje en peso del HCl(ac), utilizando para ello las tablas de conversión que aparecen en los Manuales de Química.

3. Con los datos anteriores, calcule los mL de HCl(ac) concentrado, necesarios para preparar 500 mL de solución 0,1 N.

4. Mientras tanto, hierva suavemente algo más de 1 litro de agua destilada durante 5 minutos (Notas 1 y 2).

5. En una probeta graduada de 10 mL mida los mL de HCl(ac) concentrado necesarios para preparar 500 mL de solución de HCl 0,1 N (Nota 3).

6. Transfiera el HCl(ac) medido a un matraz aforado de 500 mL y enrase con agua destilada hervida y a temperatura

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