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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

PRACTICA 1

DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION

TEORIA

La temperatura de fusión es la constante física más utilizada. Su medida se hace a la presión atmosférica, cuyas variaciones no presentan más que desviaciones inapreciables con relación al punto de fusión, temperatura a la cual las dos fases, líquida y cristalina, están en equilibrio. En muchos casos la sustancia se descompone en el momento de fundir.

Frecuentemente, la presencia de impurezas que no sean sales minerales supone un descenso del punto de fusión y la purificación progresiva se traduce en general, por una elevación de la sustancia pura.

Puede considerarse alcanzado el límite, cuando un nuevo tratamiento purificador no presenta variación alguna apreciable por el termómetro utilizado, cuando se supone haber identificado la sustancia purificada, para obtener una comprobación se determina el punto de fusión de su mezcla con una muestra pura. Si el punto de fusión no se modifica, existe una gran probabilidad para su correcta identificación; en caso contrario, puede tenerse la seguridad de que no se logrado.

Los termómetros utilizados son generalmente de mercurio y de vidrio recocido y deben estar comprobados mediante la determinación de puntos fijos especialmente los puntos 0º C y 100ºC . En ciertos casos puede ser necesario hacer la corrección de la columna emergente.

Los Químicos utilizan dos métodos para determinar los puntos fusión.

a) Método del tubo capilar o de fusión lenta

Una pequeña porción de la muestra problema pulverizada y seca se introduce en un tubo capilar de 6-7 cm de longitud y 1 mm de diámetro, cerrado por un extremo que se fija al bulbo del termómetro, el conjunto se coloca en un depósito termométrico el cuál se calienta lentamente, hasta que funda el sólido.

b) Método por fusión instantánea; empleo de bloques

Un bloque de los más conocidos es el bloque de Maquenne, que está constituido por un paralelepípedo de latón, en cuyo interior hay unas resistencias eléctricas de calentamiento (se calienta también utilizando gas); un termómetro protegido se encuentra colocado deforma que el depósito esté en el centro del bloque. Se puede emplear calentamiento rápido o lento, siendo regulable este último.

Para efectuar una medida se colocan porciones pequeñas de la sustancia en el centro de la cara superior del bloque y se calienta hasta fusión. Se puede efectuar una primera determinación calentando rápidamente. Para una medida precisa el calentamiento se regula de forma que la elevación de la temperatura sea de unos 2 grados centígrados (ºC) por minuto.

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN EXPERIMENTAL

Para determinar el punto de fusión de un sólido se introduce una pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar sellado en uno de sus extremos, se une el capilar al termómetro, se calienta el baño lentamente y se observa la temperatura a la que la fusión comienza y se completa. Debido a que para la fusión se necesita algún tiempo ya que la calefacción tiene que ser continua, cuando se utiliza este tipo de medida, incluso las sustancias puras pueden fundir en un pequeño intervalo. Sin embargo, como regla general se considera que una muestra pura ha fundido bien cuando el intervalo observado sea de 0.5 – 1.0 ºC.

La muestra sólida deberá estar seca y finamente dividida, para lo cual se utiliza un mortero, para asegurar una determinación exacta solamente se debe colocar 1.0 cm de muestra en el tubo capilar. Para colocar la muestra en el tubo capilar se invierte y se toma una pequeña cantidad de sólido por el extremo abierto presionando sobre éste entonces se le da la vuelta y se baja el sólido al fondo del tubo capilar. Un suave frotamiento sobre una lima o golpeando suavemente sobre la mesa permitirá depositar la muestra en el fondo del tubo capilar.

La velocidad de calentamiento debe ser tal que produzca una elevación en la temperatura de 1 a 2 ºC por minuto. Deberá observarse la temperatura a la cual el compuesto empieza a fundir y aquella a la cual se licua. Estos valores se anotan como el intervalo del punto de fusión. También deberá observarse la temperatura registrada por el termómetro auxiliar (t2), el bulbo de este termómetro deberá colocarse a media distancia entre la superficie del aceite y la parte de la columna de mercurio en t1, la corrección se calcula por medio de la fórmula:

Corrección = + N (t1-t2)* 0.000154

Donde N = grados de la columna de mercurio arriba del nivel del baño de aceite; t1= punto de fusión observado; t2 = temperatura promedio de la columna de mercurio. Esta corrección se adiciona al punto

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