QUIMICA ORGANICA PRÁCTICA 2: Determinación del punto de fusión simple y mixto

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE CIENCIAS (2015-2)

QUIMICA ORGANICA

PRÁCTICA 2: Determinación del punto de fusión simple y mixto

Equipo 5

Erandeni Itzhe Bucio Del Rio

Miguel Ángel González Arias

Miguel Ángel Cervantes Rocha

Pablo Isaí Cortés Hernández

Fecha de entrega: 13/marzo/2015

RESUMEN

El objetivo general de la práctica fue ocupar las técnicas de determinación de punto de fusión simple y mixto para conocer los factores experimentales del punto de fusión utilizando el aparato Fisher-Johns.Se determinaron los valores por la comparación de la curva de calibración y los datos experimentales para calcular el valor real;Se hizo lo propio con la tecnica mixta con tres sustancisa desconocidas (A,B y A­+B). Se identificaron los compuestos : ácido benzoico y benzoina así como sacarosa y ácido cítrico monohidratado respectivamente para cada parte experimental

INTRODUCCION

Punto de fusión

El punto de fusión es la temperatura a la cual el estado sólido y el estado líquido de una sustancia, coexisten en equilibrio térmico, a una presión de 1 atmósfera.

Por lo tanto, el punto de fusión no es el momento en el que un sólido pasa a líquido según lo dicho en el encabezamiento y para ser más exactos: Es el punto de equilibrio entre los estados sólido y líquido de una sustancia dada. A la transición entre dos estados se lo conoce como derretimiento.

Mezcla eutéctica

Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación) o punto de vaporización (licuefacción) mínima. En efecto, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación en caso de líquidos, licuefacción más baja posible y ambos que se solidifiquen a esa temperatura.

La mezcla eutéctica se comporta como un sólido puro, no obstante es incorrecto afirmar que se trata de una solución sólida. Se puede hacer una analogía con el descenso crioscópico (diferencia entre el punto de fusión de un solvente puro y una solución de este con un soluto a una concentración dada) pasa soluciones y solutos.

Punto de fusión mixto

La técnica de punto de fusión mixto es útil para la caracterización de compuestos puros desconocidos. Se prepara una mezcla 1:1 del compuesto desconocido y de un compuesto de referencia que se supone es igual a la sustancia desconocida. A continuación se determinan los puntos de fusión del compuesto desconocido, del compuesto de referencia y de la mezcla de ambos, al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido y el de referencia son el mismo compuesto. Si la mezcla presenta un punto de fusión más bajo los dos compuestos son diferentes.

Aparato Fisher – Johns

Es un aparato que se utiliza en control de calidad para determinar puntos de fusión, se inserta la muestra cristalina entre dos vidrios de cubrir y colocar sobre la placa de calentamiento de aluminio. La unidad se calienta con un cartucho reemplazable de calentamiento de 100 vatios. Acepta materiales con puntos de fusión de 20° a 300° C. Control de temperatura y reproducibilidad excelentes (± 0.5° C) logradas con un transformador variable graduado en porcentajes de potencia.

Se observa la fusión a través de una lupa ajustable. La lente incorporada enfoca un haz de luz en la placa para facilitar la observación. Cuando se alcance el punto de fusión (el vidrio exhibe gotas del líquido), se deberá leer la temperatura en el termómetro de mercurio.

También se puede usar como microplaca de calentamiento. Adecuada para evaporaciones y preparaciones limitadas de compuestos orgánicos.

Reactivos

Compuesto

Estructura

Densidad

P. fusión

Toxicidad

Ácido ascórbico

1.65 g/ml

190 °C

Ácido tartárico

1.79 g/ml

168 °C

Irritación en ojos

Naftaleno

1.16 g/ml

80 °C

Nocivo por ingestión

OBJETIVOS

observar los factores experimentales que influyen en la determinación del punto de fusión, y la relacionar este con la pureza de un compuesto.

determinar el punto de fusión de sustancias puras e impuras.

usar la técnica de punto de fusión mixto para caracterizar sustancias desconocidas

MATERIALES

Los materiales ocupados para la elaboración de la práctica fueron:

Pinzas

Aparato Fisher Johns

Espátula delgada

Vidrio de reloj

Cubreobjetos redondos de 1.5cm de diámetro

REACTIVOS

Ácido ascórbico

Ácido tartárico

Naftaleno

Compuesto A

Compuesto B

METODOLOGIA

Calibración del aparato Fisher Johns

Se proporcionaron tres compuestos (Ác. Ascórbico, Ác. Tartárico y Naftaleno) cuyos puntos de fusión son 190 °C, 168 °C y 80 °C respectivamente, con lo cual se determina la velocidad de calentamiento dada la siguiente fórmula:

Velocidad de calentamiento = punto de fusión conocido/ 3

Para realizar dicho cálculo, se utiliza el punto de fusión intermedio (168 °C).

Se marcó el cubre objetos para colocar un cristal de cada compuesto de tal manera que quedaran lo más separado uno del otro y posteriormente se colocó en la platina del aparato Fisher – Johns.

Se encendió el aparato y con la ayuda de la lupa integrada al equipo se observó constantemente los 3 compuestos hasta aparecer la primera gota de la sustancia que tenga el punto de fusión más bajo y hasta la fusión total de los compuestos.

Con los datos obtenidos de los

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