LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA AI Recristalización – Punto de fusión y ebullición

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

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FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUIMICA ORGANICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA AI

Recristalización – Punto de fusión y ebullición

Profesor: López Gabriel, José

Alumno:                                                                                                         Código:

         Cornejo Sanchez, Mauricio Alexander                                      18070066

          Díaz Chochoca, Christian Rodrigo                                                18070127

          Huasupoma Ortega, Lucía Gabriela                                                  18070102

         Murillo Santos, Lisney Romyna.                                                              18070029

          Romero Maraví, Mishel                                                           18070033

Fecha de realización de la prática: 13 de abril del 2019                

Fecha de entrega de informe: 20 de abril del 2019                        

Lima-Perú

2019-I

Índice

Índice        2

Resumen        3

Introducción        4

Principios teóricos        5

Detalles experimentales        6

Resultados experimentales        7

Ejemplos de cálculos        8

Resultados y discusión        9

Conclusión y recomendaciones        10

Referencias        11

Resumen

Introducción

Principios teóricos

1. Práctica N°2 Recristalización

El siguiente concepto es fundamental para poder realizar el experimento

• Cristalización: Es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando el sistema de un estado de desequilibrio (desde disolución o estado fundido) al estado de equilibrio Si en una primera cristalización no se logra la purificación completa, el procedimiento se puede rehacer y hablaremos de recristalización.

Etapas en la recristalización

• Disolución: Es una mezcla que resulta de disolver un cuerpo o una sustancia en un líquido. O también se refiere a la acción de disolver. Tener en cuenta el conservar algunos miligramos de sustancia para su posterior comparación.

• Filtración: Este proceso comprende la separación que experimenta un sólido y un líquido. A menudo, lo que queremos lograr es aislar el sólido. Cabe señalar los dos tipos de filtraciones, los cuales poseen un procedimiento e instrumental diferente. Estas son, la filtración por gravedad, y la filtración al vacío.

• Separación de las fases: Las mezclas se pueden separar por medios físicos. Para las mezclas homogéneas (disoluciones) los métodos suelen requerir una considerable cantidad de energía: destilación, extracción o la cristalización. Esto tiene como objetivo eliminar los residuos de las impurezas.

• Secado: Este proceso tiene como objetivo extraer la humedad de los líquidos, soluciones y sustancias sólidas. El grado de desecación de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de adsorción de humedad que poseen los agentes desecantes. Esta sustancia pasara por este proceso en un desacador a presión reducida.

• Recristalización: Este nombre trata sobre sucesivas cristalizaciones bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Este método es el más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina a un sólido.

1. Práctica N°3 Punto de fusión y ebullición

Detalles experimentales

1. Practica N°2 Recristalización

1. Materiales y equipos utilizados

• Aro con nuez
• Baguetas
• Balanzas
• Embudo sin vástago
• Espátulas
• Gradilla para tubos
• Luna de reloj
• Papel de filtro de 12x12 cm
• Piceta
• Cocina eléctrica
• Estufa
• Pipeta Pasteur plástica
• Probeta de 100 ml
• Recipiente para hielo
• Soporte universal
• 4 tubos de ensayo
• 2 Vasos de precipitado de 150 mL

1. Reactivos utilizados

Ac. Benzoico (muestra solida con impurezas), acetato de etilo, acetona, carbón activado, etanol de anhidro, éter de petróleo.

1. Descripción experimental

• Se realizó la prueba de solubilidad del Ac. Benzoico en los reactivos etanol, acetona, éter de petróleo y en agua. Finalmente se observó turbidez en los tubos de ensayo que contenían etanol, acetona y éter de petróleo; sin embargo se observó que el Ac. Benzoico es soluble en agua ya que no se encontró presencia de partículas en suspensión.
• Se pesó 0.26 gr de Ac. Benzoico con impurezas, posteriormente en un vaso precipitado se mezcló con  0.1 gr de carbón activado y 15 ml de agua. Luego la mezcla se llevó a la cocina eléctrica sometiendo a calor hasta que hierva. Utilizamos el embudo sin vástago para filtrar el contenido del vaso precipitado, de esta manera separamos las impurezas. Finalmente se llevó a baño de hielo y se realizó un último filtrado que fue llevado en una luna de reloj a la estufa a 80°C obteniendo cristales de Ac benzoico.

1. Practica N°3 Punto de fusión y ebullición

1. Materiales y equipos utilizados

• Capilares para punto de fusión y ebullición
• 1 capilar delgado
• Tubo Thiele
• Soporte universal
• Pabilo
• Cocina eléctri

1. Reactivos utilizados

Solvente puro (etanol), 150 mL de aceite comestible, Ácido benzoico.

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