Determinacion De Cu Por Volumetria Redox -
Enviado por Nian • 16 de Enero de 2013 • 1.658 Palabras (7 Páginas) • 3.234 Visitas
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1. MODULO N° 3 M Sc. Elizabeth Arancibia Araya
2.
Las producciones más altas de cobre en Chile, provienen de los yacimientos con depósitos de cobre porfírico, donde las especies más abundantes son: calcosina (Cu 2 S), calcopirita (CuFeSO 4 ), covelita (CuS) y bornita ( Cu 5 FeS 4 )
Todos los minerales de cobre tienen cantidades variables de hierro, arsénico, antimonio, bismuto, estaño, plomo, molibdeno, renio, selenio, teluro, vanadio, tungsteno, oro, plata y otros elementos.
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3.
o Al analito que es una agente oxidante se le adiciona un exceso de yoduro, liberándose una cantidad de yodo equivalente al analito presente.
o El yodo liberado se cuantifica utilizando una solución de tiosulfato de sodio, en presencia de almidón como indicador.
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4.
o PROCEDIMIENTO
Ataque de le muestra con ácidos minerales.
Adición de permanganato de potasio.
Decoloración con sulfato ferroso.
Adición de ácido acético y acetato de sodio
Enmascarar el hierro, con fluoruro.
Reducción del cobre con ioduro.
Valorar con tiosulfato “estandarizado”, utilizando como indicador el almidón.
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5.
o PORCIÓN DE MUESTRA
Tiene estrecha relación con la concentración del analito, en este caso el cobre, y de la concentración de la solución valorante, de tal manera que el gasto obtenido sea lo suficientemente representativo y confiable.
Para el rango de ocurrencia de trabajo , el peso de 0,25-2,0 g muestra resulta apropiada para una solución valorante de aproximadamente 5 mg Cu/ mL S 2 O 3 2- .
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6.
o TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
o Descomposición de la muestra con ácidos inorgánicos
o ACIDO CLORHIDRICO (HCl)
o Es el disolvente por excelencia para muestras inorgánicas. (aplicación limitada para compuestos orgánicos)
o Se utiliza para disolver óxidos metálicos y óxidos en general.
o El ácido concentrado es casi 12M (37 % de pureza y d= 1,19 g/mL)
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7.
o Al calentar con HCl(c), se pierde HCl gaseoso hasta que queda una solución 6M a ebullición constante (cercano a 110°C).
o No es útil para muchos óxidos, sulfuros, carbonatos y ortofosfatos.
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8.
o ACIDO SULFÚRICO (H 2 SO 4 )
o Debe en parte su efectividad como disolvente a su punto de ebullición alto ( cercano a 340°C)
o Se utiliza en la descomposición de muchos materiales orgánicos, debido a que numerosos compuestos se deshidratan y oxidan a 340°C; es decir se eliminan de las muestras en forma de CO 2 y agua.
o Ataca los metales y aleaciones en caliente.
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9.
o El acido sulfúrico concentrado es 18M o 36N ( 95-98 % de pureza y d= 1,84 g/mL)
o Es un agente deshidratante muy enérgico y ataca rápidamente la materia orgánica.
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10.
o ACIDO PERCLÓRICO (HClO 4 )
o Es un agente oxidante potente y ataca diversas aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no son atacados por otros ácidos minerales. Se utiliza para disolver óxidos metálicos y óxidos en general.
o El ácido concentrado se comercializa como ácido desde el 60% al 72% de pureza ( d= 1,54 – 1,67 g/mL )
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11.
o ¡CUIDADO!
o El ácido perclórico concentrado en frío no es explosivo, al igual que las disoluciones diluidas calientes, pero se producen explosiones violentas cuando el ácido perclórico concentrado caliente entra en contacto con materiales orgánicos o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
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12.
o MEZCLAS OXIDANTES
o Agua Regia: Mezcla que contiene 3 volúmenes de HCl y 1 volumen de HNO 3 .
o Mezcla de HNO 3 y HClO 4 : Incrementa su acción disolvente y acelera la oxidación. Tiene la ventaja de ser menos peligrosa que el HClO 4 sólo .
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13.
o La adición de permanganato persigue lo siguiente:
o Fe +2 Fe 3+ + e - -0.70 V
o MnO 4 - + 8H + + 5e - Mn +2 + 4H 2 O +1.51V
o 5Fe +2 + MnO 4 - + 8H + 5Fe +3 + Mn +2 + 4H 2 O
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14.
o Ya que más adelante puede ocurrir:
o Fe +2 Fe +3 + e - 0.7000V
o S 4 O 6 -2 + 2e - 2S 2 O 3 -2 +0.08V
o 2Fe +2 + S 4 O 6 -2 2Fe +3 + S 2 O 3 -2
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15.
o La adición de fluoruro de sodio.
o Una vez que el ion ferroso existente se ha oxidado a ion férrico se procede a enmascararlo.
o Fe +3 + 3(OH - ) Fe(OH) 3 (s) Kps = 2 • 10 -39
o Fe(OH) 3 + NH 4 F FeF 6 -3
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16.
o La adición del ácido acético y acetato de sodio.
o La conversión cuantitativa
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