Purificacion De Sustancias Y Criterios De Pureza

PURIFICACION DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS

DE PUREZA

1. OBJETIVOS

 Utilización de técnicas de purificación de los compuestos como la recristalización, punto de fusión entre otros.

 Identificación de sustancias puras de compuestos orgánicos mediante la técnica del punto de fusión.

 Utilización de la parafina en la técnica del punto de fusión.

2. FUNDAMENTO TEORICO

IDENTIFICACION DE LA SUSTANCIA:

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas y/o propiedades (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.). Luego estos valores se compara con valores en tablas e identificamos la sustancia.

RECRISTALIZACION: Definimos al proceso repetitivo de un primer ciclo llamado cristalización, y que se realiza en la purificación de una mezcla, fundamentándose en las diferencias de solubilidad existentes entre la sustancia a purificar y sus impurezas, debido a que en el solvente caliente la sustancia se disolverá, mas no así sus impurezas. Posteriormente, mediante un proceso de filtración y dejando enfriar la solución se lleva a cabo la recristalización (llevar a la sustancia nuevamente a su estado cristalino).La mejor forma de encontrar el solvente adecuado para la cristalización es ensayar experimentalmente con varios solventes.Los factores mínimos necesarios para una buena cristalización en general son los siguientes:

 El solvente no debe reaccionar con la sustancia a purificar.

 El solvente elegido no debe disolver ni reaccionar con las impurezas de la muestra.

 La sustancia estudiada debe ser poco o nada soluble en frío y muy soluble en caliente

Clase de compuesto Mejor solvente

hidrocarburos Hexano, tolueno

enteres Éter, diclorometano

haluros cloroformo

Compuestos carbonilicos Acetona, acetato de etilo

Alcoholes y ácidos etanol

sales Agua

PUNTO DE FUSION:

El punto de fusión de una sustancia sólida es por definición la temperatura a la cual coexisten en equilibrio el compuesto en sus fases sólida y líquida a una presión determinada.

Sustancia solida pura Punto de fusión

naftaleno 80°C

Fenol 42°C

Ácido benzoico 121°C

Ácidocítrico 100°C

glucosa 90°C

urea 132°C

furano 32°C

dioxano 102°C

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de variación que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama de variación. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusión. El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).

Los puntos de color fucsia representan la gráfica del punto de fusión de una sustancia pura, mientras que los putos de color azul representan la gráfica de una sustancia impura.

SUBLIMACION:

Es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco.

Experimento N°1: RECRISTALIZACION DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA

a) DATOS EXPERIMENTALES:

MUESTRA : “B”

Masa del papel filtro seco : 0,7 gramos

Masa constante del papel filtro y los cristales: 2,51 gramos

Masa final recuperada de la muestra: 1,81 gramos

b) DIAGRAMA DE FLUJO:

c) OBSERVACIONES:

 Notamos que la muestra (muestra N°2) es un sólido polvoriento de color blanco con puntos negros.

 Al tratar de diluir la muestra en agua a temperatura ambiente, notamos que esta es insoluble, pero luego elevamos la temperatura y notamos que la muestra se disuelve fácilmente en agua y la solución se torna de un color amarillo claro, quedando las impurezas flotando en el agua.

 Al momento de filtrar en caliente, las impurezas se quedan en el papel filtro.

 Luego se dejó enfriar la muestra, en una luna de reloj tapada, luego de un cierto tiempo observamos la presencia de los primeros cristales.

 Al momento de filtrar en caliente, los cristales se quedaron en el papel filtro. Inmediatamente se conectó el kitasato al vacío para separar los cristales.

 Luego se llevó el sólido al horno para ser secado.

 Finalmente observamos un sólido cristalino de color blanquecino- gris brilloso.

d) CONCLUSIONES:

 Concluimos que un buen solvente debe estar a temperaturas altas.

 Al observar el experimento de otros compañeros notamos que le agregaron gotas de carbono activado a su solución y notamos que el soluto se disuelve más rápido, por lo tanto podemos decir que el carbono activado ayuda a que aumente la solubilidad en un solución.

 Además podemos concluir que la recristalización es un proceso repetitivo de la cristalización.

 El porcentaje de error se debe a que quizás debimos repetir el proceso de cristalización, ya que con ello pudimos haber obtenido más gramos puros de la muestra.

Experimento N°2: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

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