Resonancia Magnetica Nuclear

PRÁCTICA 3

CUESTIONES

1. Hacer el diagrama esquemático con los componentes del equipo utilizado para determinar el % de C y N totales en una muestra. Especificando su función.

El método Dumas consta de tres fases: purga, combustión y análisis.

En la primera de ellas, la purga, se introduce la muestra encapsulada por el cabezal de carga y lo que hace es purgar todos los gases atmosféricos para quedarnos solamente con la muestra y el oxigeno. Este oxigeno se usará en la siguiente fase para la combustión de la muestra.

En la fase de combustión tenemos nuestra muestra con oxigeno, y lo que hacemos es elevar la temperatura (aproximadamente sobre los 900ºC), cuando la muestra se quema obtenemos: CO2, NOx, N2 y H2O. que serán analizados

En la última fase, el análisis, para determinar el porcentaje de nitrógeno, se usa un flujo de gas de arrastre (helio) se utiliza para desplazar la alícuota de gas hacia el sistema de catálisis (se elimina el oxigeno libre, el CO2 y H2O) y después de eliminados los gases interferentes, conduce el gas muestra hasta la celda de medición de N2.

Para determinar el contenido de N2 se usa una celda termoconductiva y se hace por comparación con una referencia de gas arrastre puro (helio). La gran diferencia de termoconductividad entre l nitrógeno y el helio permite la máxima sensibilidad, precisión y exactitud en la medición de N2. En lugar de helio se podría utilizar argón o CO2 pero tienen una menor sensibilidad.

Si queremos determinar el porcentaje de carbono de la muestra lo que haremos será usar el CO2, y un detector IR, el cual mide la radiación absorbida por el CO2 calculando el porcentaje de carbono de la muestra.

Usando estos dos pauta conseguiremos determinar el porcentaje de nitrógeno y carbono totales de la muestra.

2. Explicar cómo se lleva a cabo el proceso de calibrado.

El método Dumas permite una fácil calibración del equipo en el análisis de nitrógeno, utilizando muestras estandart certificadas. La habilidad del método para extraer correctamente todo el nitrógeno de la muestra lo hace muy poco dependiente de la matriz, así con pocos estándares se puede establecer una buena recta de calibrado.

Para realizar la recta pondremos un blanco y con 3 estandart será suficiente, medimos sus absorbancias y hacemos la recta. Si realizamos la derivada podemos disminuir el error que tengamos en la recta.

3. ¿Cómo se podría determinar el % de carbono orgánico en una muestra con un método de análisis por combustión?

En la fase de combustión se libera la muestra dentro del horno donde se expone a una elevada temperatura y también hay presencia de oxigeno. La muestra se quema completamente. Como productos de la combustión se obtienen CO2, NOx, N2 y H2O. Los primeros se hacen pasar por unos filtros para que se homogenizen y se

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