Cristalización de Benzoína

Cristalización de Benzoína.

Resumen:

El objetivo de esta práctica fue obtener 1 g de benzoína mediante una reacción de condensación de benzaldehído y una recristalización simple en etanol.

Introducción:

La cristalización es un proceso común de separación con una pureza relativamente grande de un sólido homogéneo de sus impurezas. La técnica se fundamenta en la solubilidad del compuesto a separar en un disolvente, esta debe aumentar con el aumento de la temperatura del mismo, es decir, debe ser más soluble en el disolvente al calentarlo que a temperatura ambiente o al disminuir la temperatura de la solución.

La formación de un cristal de un soluto a partir de una disolución es un proceso selectivo. Cuando un sólido cristaliza a una velocidad moderada y bajo las condiciones de concentración y disolvente adecuadas, se obtiene un sólido cristalino razonablemente puro, ya que solamente las moléculas de la forma adecuada pueden entrar a la red cristalina. El disolvente empleado debe cumplir ciertas características para ser adecuado para la cristalización:

• Que el soluto sea muy soluble en él a temperatura elevada.
• Que el soluto sea poco soluble en él a baja temperatura.
• Que no reaccione con el soluto.
• Que se lo suficientemente volátil para que sea relativamente fácil eliminarlo de los cristales.
• Que las impurezas sean bastante más solubles en frío que el soluto.

La benzoína se obtiene a partir de una reacción de condensación de benzaldehído con cianuro como catalizador. ¿Cómo cristalizar la benzoína en el laboratorio? Este compuesto es fácilmente separado y purificado mediante una cristalización simple en alcohol etílico, ya que la benzoína es libremente soluble en alcohol a altas temperaturas, y muy insoluble en una temperatura más baja.

El objetivo de esta práctica fue obtener 1 g de benzoína mediante una reacción de condensación de benzaldehído y una recristalización simple en etanol. De igual forma, se espera obtener un rendimiento adecuado de la cristalización de benzoína.

Procedimiento:

1.-Reacción de condensación y seguimiento.

Se colocó en un matraz bola de 50 mL 2.1 mL, con una pipeta graduada de 5 mL, de benzaldehído. De igual manera se agregó 10 mL de etanol, con una pipeta graduada de 10 mL. Posteriormente se disolvió aproximadamente 0.0221g de cianuro de sodio, con la cantidad necesaria de agua para disolver por completo al sólido; se agregó al matraz y se colocó a reflujo. Se hizo un seguimiento de la reacción con una cromatografía en capa fina a los 20 minutos, cumplida la hora y al terminar la reacción, con dicloroetano como eluyente.

Al finalizar la reacción, se dejó enfriar un poco la solución, se indujo la cristalización frotando las paredes del matraz y se filtró al vacío. Se guardó el sólido en un matraz Erlenmeyer de 125 mL.

2.-Recristalización.

Se disolvió con etanol hirviendo el soluto guardado en el matraz Erlenmeyer de 125 mL, la cantidad de etanol utilizado fue con un pequeño exceso para poder apreciar la solución y enfriarla un poco sin que el soluto comenzará a cristalizarse. Se sobresaturo la solución, evaporando un poco del disolvente, y se dejó enfriar la solución lentamente, induciendo la cristalización. No se dejó enfriar demasiado la solución y se filtro al vacío, dejando un poco el sólido en el vacío para eliminar la mayor cantidad de disolvente posible. Se dejo secar a temperatura ambiente y se peso.

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