Cristalización simple.

Practica No. 2 Cristalización simple

Procedimiento experimental

En 6 tubos de ensayo se colocó aprox. 0.1 g de muestra problema y se adicionó 1 mL del disolvente correspondiente. Si al agitar no se disolvió el sólido se repetía el procedimiento máximo hasta llegar a los 3 mL.

En caso de no disolverse la muestra, se dice que fue insoluble en frío y se calienta la muestra en baño María aplicando cuerpos de ebullición y agitación constante. Si la muestra no se disuelve, se dice que es insoluble en caliente.

Si la muestra fue soluble en caliente, se enfrío en baño de hielo y se observa la formación de cristales.

El resto de la muestra se pesó y se colocó en un matraz. Se calentó el dis. Ideal (agua) en otro matraz y se agregó poco a poco a la muestra agitando constantemente hasta la disolución completa.

Se agregó carbón activado (ya que nuestra muestra contenía impurezas) y se filtró en caliente.

El filtrado se colocó en un baño de hielo para que se formaran cristales.

Una vez formados los cristales, se separaron de las aguas madres por filtración al vacío.

Resultados

Tabla 1: Solubilidad en disolventes orgánicos.

Según los criterios que se investigaron, el disolvente ideal debe disolver solo en caliente, tener un punto de ebullición menor al punto de fusión del sólido, no ser tóxico, flamable y ser económico. El disolvente que más se acercaba a estas características fue el agua.

Rendimiento de cristalización:

[pic 1]

Peso y apariencia sin cristalizar: 0.42 g morado cristalino

Peso y apariencia cristalizado: 0.30 g blanco cristalino

Punto de fusión sustancia impura: 109-117

Punto de fusión sustancia pura: 116-117

Análisis de Resultados

Con base en el punto de fusión y el cambio en la apariencia de nuestros resultados, se puede concluir que la sustancia se purifico en su mayoría y obtuvo un aceptable grado de pureza, ya que el rango del p.f. fue muy pequeño en comparación con el rango de p.f de la sustancia impura. Por el

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