Cristalización Simple

PRÁCTICA No. 3 CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

OBJETIVOS

 Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.  Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en una cristalización.  Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes.

INFORMACIÓN

En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para realizar una cristalización.

La elección del par de disolventes se basa principalmente en la solubilidad de los dos disolventes entre sí, que uno de los disolventes tenga una gran afinidad por el sólido a cristalizar y que el otro disolvente tenga poca afinidad por el sólido a cristalizar.

ANTECEDENTES

1) Par de disolventes: a) Relación entre solubilidad y estructura molecular. b) Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad. c) Disolventes próticos y apróticos d) Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalización. e) Interpretación de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del compuesto. f) Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes. g) Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes.

2) Cristalización: a) Fundamentos de cristalización. b) Secuencia para realizar una cristalización por par de disolventes. c) Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalización. d) Selección de pares de disolventes y par de disolventes más comunes. e) Efecto de la velocidad de formación de los cristales en su tamaño y pureza.

Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2015-1

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL

1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL

1 Embudo Büchner con alargadera 1 Vidrio de reloj

1 Embudo de vidrio 1 Espátula

2 Matraces Erlenmeyer de 50 mL 1 Gradilla

1 Matraz Erlenmeyer de 150 mL 1 Parrilla con agitación magnética

1 Matraz Kitasato de 250 mL con manguera 1 Pinza para tubo de ensayo

1 Pipeta de 10 mL 1 Pinza de tres dedos con nuez

1 Probeta de 25 mL 1 Recipiente eléctrico para baño María

6 Tubos de ensayo 16x150 mm 1 Recipiente de peltre

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Sustancia problema Metanol Hexano Agua destilada Acetato de etilo Carbón activado Acetona Celita Etanol

PROCEDIMIENTO

I. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS (PAR DE DISOLVENTES)

En 6 tubos de ensayo se coloca la punta de una espátula (aproximadamente 0.1 g) de muestra problema. Se adiciona 1 mL del disolvente (ver Tabla 1), se agita y se observa. Si no se disolvió toda la muestra se repite el procedimiento hasta obtener 3 mL de disolvente máximo. Si no se logró disolver el sólido, se puede decir que es insoluble en frío, por lo tanto se calienta la muestra a baño María hasta ebullición adicionando cuerpos de ebullición y con agitación constante, cuidando de mantener inalterado el volumen de la solución. Si la muestra se disuelve, se enfría a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Se observa si hay formación de cristales anotando todos los resultados en la Tabla 1.

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolventes Hexano Acetato de etilo

Acetona Etanol Metanol Agua

Soluble en frío Soluble en caliente Formación de cristales

Manual de Prácticas de Química Orgánica 1 (1311) 2015-1

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Una vez que se ha encontrado el par de disolventes, donde, en uno la sustancia es muy soluble y en el otro es insoluble (en frío y en caliente) se debe comprobar que ambos disolventes son miscibles.

II. CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

Se pesa el resto

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