Cristalizacion simple

Gómez Montañez  Diana Laura

Resumen.

La cristalización es la técnica más simple y efectiva para la purificación de sólidos. Los compuestos cristalinos son fáciles de manejar y su pureza se puede determinar fácilmente mediante la determinación de su punto de fusión es por esto que en esta práctica a grandes rasgos se realizaron las pruebas correspondientes para determinar cuál era un disolvente ideal y así después poder disolver el soluto en la mínima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejando enfriar la solución para que se formen cristales y separarlos por filtración para después determinar su punto de fusión y observar su pureza.

Introducción.

La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes.

En cualquier caso, se deben de recordar algunas etapas:

1. Identificar el disolvente ideal (que sólo disuelva al sólido en caliente).

2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frío.

Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar, se usa cuando se tiene un compuesto en mayor proporción y solo con una pequeña cantidad de impurezas, estas impurezas pueden ser solubles o insolubles en el disolvente seleccionado. Si la muestra está muy sucia, esto podría hacer más complicado el proceso, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de técnica para su purificación

Carbón activado

Es un carbón amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el fin de elevar su superficie por formación de poros intermedios.

Esta estructura aumenta grandemente su capacidad adsorbente de gases y vapores así como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos.

Resultados.

Sustancia problema: Acetanilida

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolvente ideal: Agua

Masa inicial: 0.8586

Masa final: 0 .2892

Obtención del rendimiento:

[pic 2]

Al obtener el rendimiento se prosiguió a determinar el punto de fusión de nuestros cristales con ayuda del aparato de Fhiser-johns.

Punto de fusión teórico: 114.3°

Punto de fusión experimental: 108°-110°

Análisis de resultados

En la tabla 1 se observa que la sustancia problema es insoluble en un disolvente no polar como el hexano y por tanto se concluye que la sustancia debe de tener por lo menos un pequeño momento dipolar molecular. Sin embargo en el caso del agua, que también es un disolvente polar, resulta negativo cuando se realiza a temperatura ambiente, sin embargo al momento de que aumentamos la temperatura de la mezcla muestra-agua mediante transferencia de calor de una fuente externa se aprecia que la sustancia problema se disuelve y que cuando la mezcla se enfría se observa formación de cristales, lo que confiere al agua el calificativo de disolvente ideal para nuestra muestra en específico.

Para la cristalización la masa final claramente fue menor a la masa inicial, el rendimiento que obtuvimos fue muy pequeño y se puede explicar en cuestión a que tan contaminada estaba la muestra y que pudo haber un mal manejo y realización de la práctica, teniendo una pérdida de la muestra o haber perdido un poco de masa cuando cristalizo en el kitasato.

Al realizar la prueba de punto de fusión pudimos observar que nuestra sustancia no es totalmente pura aun porque presenta un punto de ebullición menor y como ya sabemos el rango en que debería de estar que es aproximadamente de 1 a 3° como diferencia podemos decir que nuestra sustancia aun es impura.

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