Acido Acetil Salicilico

“Cristalización del ácido acetilsalicilico”

RESUMEN.

En este experimento se llevo a cabo la extracción del ácido acetilsalicilico contenido en la aspirina comercial mediante una extracción solido-liquido, después de extraerlo se realizaron pruebas de solubilidad con el fin de obtener el disolvente en el cual el ácido acetilsalicilico cristalizara mejor. Una vez conocido el mejor disolvente que en este caso fue el cloroformo se realizo una recristalización con cloroformo. El total de cristales de ácido acetilsalicilico que se obtuvo fue de 4.01 gramos y el valor esperado era de 5.58 gramos, lo cual nos da un rendimiento de 71.86%. Una vez purificado el ácido acetilsalicilico se llevaron a cabo pruebas de determinación de punto de fusión y cromatografía en capa fina con el fin de comprobar la pureza del ácido obtenido la cual fue de aproximadamente 99%.

ABSTRACT.

In this experiment I carry out the extraction of the acetylsalicylic acid contained in the commercial aspirin by means of an extraction solidly - liquid, after extracting it tests of solubility were realized in order to obtain the solvent in which the acetylsalicylic acid was crystallizing better. Once known the best solvent that in this case was the chloroform I realize a recrystallization with chloroform. The whole of crystals of acetylsalicylic acid that was obtained was 4.01 grams and the awaited value was 5.58 grams, which gives us a performance of 71.86 %. Once purified the acetylsalicylic acid there were carried out tests of determination of melting point and chromatography in thin cap in order to verify the purity of the obtained acid which was of approximately 99 %.

INTRODUCCIÓN.

El ácido acetilsalicilico se encuentra contenido en las pastillas de aspirina comercial, es el ingrediente activo de estas, en cada pastilla que aproximadamente pesa 0.558 gramos se encuentran 0.5 gramos de ácido acetilsalicilico.

Para extraer el ácido acetilsalicilico de las pastillas de aspirina comercial se llevó a cabo una extracción solido-liquido con etanol la cual consistió en triturar las pastillas y disolverlas en etanol caliente.

Después de ello se hizo una filtración en caliente para deshacernos del excipiente CBP que contenían las pastillas este excipiente es un elemento inerte que no reacciona que se coloca en las pastillas para cumplir con cierta masa generalmente se usa almidón, una vez filtrado en caliente se indujo la cristalización sumergiendo el matraz en un baño de hielo.

La cristalización es un método para purificar sólidos se tiene conocimiento de el desde el tiempo de los alquimistas, se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en caliente que en frio. En un caso ideal todas las impurezas contenidas en el ácido acetilsalicilico deben quedarse en las aguas madre y no cristalizar con el sólido a purificar.

En este experimento se realizaron pruebas de solubilidad para conocer cual era el mejor disolvente que en este caso fue el cloroformo, en la cristalización para encontrar un disolvente ideal se desea que el sólido a purificar sea soluble en caliente e insoluble en frio en dicho disolvente.

A veces se necesita en lugar de un disolvente utilizar una mezcla de ellos, entre las mas conocidas mezclas de disolventes se encuentran las siguientes: Metanol-Agua; Etanol-Agua; Ácido acético-Agua; Acetona-Agua; Dioxano-Agua; Eter-Acetona; Cloruro de Metileno-Etanol y Benceno con Éter de petróleo.

Una vez terminada la purificación por cristalización del ácido acetilsalicilico se llevaron a cabo pruebas físicas para comprobar la pureza del ácido acetilsalicilico obtenido, estas pruebas fueron la determinación del punto de fusión por varios métodos, estos métodos fueron con el aparato Fischer-Johns, otro fue con el eletrotermal y por ultimo con el tubo de thiele.

Por ello al llevar a cabo una extracción a diez pastillas de aspirina comercial (5.58 gramos) se obtuvieron aproximadamente 5 gramos de acido acetilsalicilico puro por una cristalización, cuya pureza se determino con una CCF y la determinación del punto de fusión.

MATERIAL Y REACTIVOS.

En este experimento se utilizó el material enlistado a continuación:

Material Costo Material Costo

Soportes universales 7.65 € Papel filtro 5.30 €

Probeta de 100 ml 4.20 € Anillo Metálico

Embudo 2.20 € www.auxilab.com ∑= 57.23€

Matraz Erlenmeyer de 125ml 2.10 €

Mortero con Pistilo 11.70 €

Pinzas de 3 dedos con nuez 7.90 €

Tubos de ensayo 0.08 €

Matraz Kitazato 125 ml 8.00 €

Embudo Buchner 8.10 €

En este experimento se utilizó el equipo enlistado a continuación:

Equipo

Placa de Calentamiento

Balanza Semianalitica

Fischer-Johns

Electrotermal

Tubo de Thiele

Bomba de Vacio

En este experimento se utilizaron los siguientes reactivos:

Reactivos

10 pastillas de aspirina comercial

85 ml de etanol

Cloroformo

Hexano

Cloruro de Metileno

PROCEDIMIENTO.

Se trituraron diez pastillas de aspirina comercial en el mortero con pistilo, estas se colocaron en el matraz erlenmeyer y se agregaran 85 ml de etanol.

Las pastillas en polvo y el etanol se sometieron a calentamiento y agitación constante hasta que estas se disolvieron completamente en el etanol.

Una vez que se disolvieron las pastillas en el etanol se realizo una filtración en caliente con el fin de que el excipiente CBP (almidón) se quedara en el papel filtro, y el ácido acetilsalicilico y el etanol pasaran por el papel filtro.

Después de filtrar se indujo la cristalización colocando el matraz en un baño de hielo, este se dejo ahí hasta que se formaron los cristales de ácido acetilsalicilico. Una vez formados los cristales se llevo a cabo una filtración en frio y a vacio en un embudo buchner.

Despues de secar los cristales se llevaron a cabo pruebas de solubilidad con varios disolventes y se observó que el mejor disolvente para la cristalización era el cloroformo, por ello se calentó un poco de cloroformo y se disolvió el ácido acetilsalicilico en él. Se volvió a repetir el procedimiento de filtración, inducción de cristales y secado a vacio.

Una vez secos los cristales se pesaron, se obtuvieron 4.01 gramos de ácido acetilsalicilico, lo cual nos da un rendimiento del 71.86% ya que se esperaba obtener 5.58 gramos de ácido.

Por ultimo se realizaron pruebas de pureza,

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