CRISTALIZACION (Laboratorio)

“Año de la Diversificación Productiva y del Fortalecimiento de la Educación”

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

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Informe N° 2 de Laboratorio - Química Orgánica

Tema:

“Cristalización”

INTEGRANTES:

• Mayte Abellaneda Quinto
• Jhon Condor Alejandro
• Mario Ganoza Morales
• Martín Montes Pereda

PROFESORA:

• Lena Téllez

LIMA - PERÚ

2015

Resumen

Para llevar a cabo la cristalización del ácido benzoico (C6H5COOH) proveniente de una muestra impura, el experimento se dividió en dos etapas: en la primera se analizó un ejemplar puro del soluto, en 4 tubos de ensayo, cada uno con disolvente distinto (etanol, cloroformo, n-hexano y agua), con el fin de elegir el más apropiado para el proceso; el análisis se llevó a cabo a temperatura ambiente, siendo luego necesario realizarlo en Baño María; de esta manera se eligió al agua, debido a su gran capacidad disolvente y estabilidad en temperaturas altas, como también a su nula reactividad con el soluto.  En la segunda etapa del experimento, se colocaron 100 mL del solvente elegido y 5g de muestra impura de ácido benzoico dentro de un Erlenmeyer, siendo sometidos a calentamiento hasta ebullición. Las impurezas pequeñísimas fueron atrapadas al agregar 0,2 g de carbono activado a la mezcla hirviente; luego se realizó el filtrado en caliente por gravedad, separando así impurezas más grandes (arena) y dejando caer la mezcla restante en un vaso de precipitado que luego fue llevado a un baño de hielo, hasta obtener cristales; por último la muestra fue sometida a un equipo de filtracion al vacio, obteniendo finalmente 1,10 g de ácido benzoico cristalizado, y agua azucarada en el fondo del Kitasato, demostrando la fácil eliminación de un solvente adecuado, y la presencia de sacarosa en la muestra impura.

Introducción

Esta práctica de cristalización se realizó con el fin de aprender la separación de sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una síntesis o purificar sustancias sólidas.

Un compuesto orgánico cristalino por un empaquetamiento tridimensional de moléculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que originan atracciones intermoleculares débiles. La cristalización es un proceso de purificación bastante selectivo, ya que en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas.

La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos, siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frio.

En general este proceso consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente los cristales se separan por filtración y se deja secar, cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponer a alta temperatura se deja al vacío.

El propósito de esta práctica fue conocer lo básico que se debe de saber lo que es la cristalización realizando el proceso respectivo de esta técnica que consiste en la disolución de una sustancia en caliente, llevando está a la máxima temperatura  se produzca la solubilidad de algunos compuestos y enseguida se adiciona el carbón activado dejando calentar un poco más; a continuación se realiza un filtrado para eliminar las impurezas insolubles. Continuando así con el enfriamiento para cristalizar antes de la separación de los cristales obtenidos. Al finalizar se trata de recuperar la mayor cantidad de compuesto, la cual debería ser la diferencia entre la cantidad inicial cuando se lleva a su temperatura máxima, menos la cantidad final cuando se realiza un cambio de temperatura bruscamente llevándolo a una baja temperatura.

Objetivos:

• Observar las solubilidades de los compuestos orgánicos; ya que la cristalización se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente adecuado.
• Identificar cuáles son los requisitos necesarios que debe tener un buen solvente de cristalización.
• Conocer y realizar el procedimiento de la cristalización.

Materiales:

1. Para la elección del solvente

✓ Tubos de ensayo

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✓ Muestra pura de ácido benzoico

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✓ Bagueta policía

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✓ Baño María

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Disolventes:

✓ etanol

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✓ cloroformo

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✓ n-hexano

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✓ agua

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1. Para la cristalización

✓ Muestra impura de 5g (sacarosa + arena + acido benzoico)

✓ papel filtro

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✓ carbón activado

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✓ cocina eléctrica

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✓ vaso de precipitado

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Equipo de filtración al vacío:

✓ Bomba de vacío

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✓ Matraz de Kitasato

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✓ Matraz de Erlenmeyer

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✓ Embudo Büchner

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 Metodología:

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