QUÍMICA ORGÁNICA LABORATORIO N°10: CRISTALIZACIÓN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

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QUÍMICA ORGÁNICA

LABORATORIO N°10: CRISTALIZACIÓN

INGENIERA:

Jesús Esther Chávez Alfaro

ALUMNA:

Roxana Manuela Rivas Hillpa

SEMESTRE:
III

AREQUIPA, PERÚ

2021

PRACTICA Nº10

CRISTALIZACION

10.1.- Objetivos

Reconocer a la cristalización como una técnica de purificación, útil en los procesos de síntesis orgánica.

10.2.- Marco Teórico

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de una disolución. El sólido cristalino o cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes usualmente se selecciona de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas. Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que se desea cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y entonces la cristalización se convierte en una recristalización.

10.3.- Parte experimental

10.3.1.- Requerimientos

• Material a purificar por cristalización
• Balanza
• Erlenmeyer
• Probeta graduada de 50 ml
• Pipeta Pasteur
• Plancha calefactora
• Pinza

10.3.2.- Procedimiento

• Pesar 1.00 g de ácido benzoico
• Transferir el ácido a un Erlenmeyer de 100 ml
• Medir 25 ml de agua destilada en la probeta
• Agregar 10 ml de agua al Erlenmeyer
• Calentar la mezcla en la plancha de calefacción hasta ebullición.
• Añadir agua destilada, contenida en la probeta, en porciones de 1-ml hasta que no más sólido quede sin disolver. El volumen total de agua utilizada, no debe ser mayor a 20 ml.
• Retirar el Erlenmeyer de la plancha de calefacción
• Dejar enfriar el contenido en el Erlenmeyer hasta la formación de cristales
• Separar los cristales del líquido madre por filtración al vacío
• Registrar el volumen de agua utilizado en la cristalización.
• Registrar el peso de cristales secos obtenido.

10.4.- Resultados, discusión, observaciones y recomendaciones

RESULTADOS:

Elección del solvente ideal.

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Ilustración 1: Resultados de la Solubilidad de la muestra en distintos solventes.

Después de obtener los resultados mostrados en la tabla N°1, observamos que el mejor solvente para la prueba es el agua, ya que cumple con la condición de ser poco soluble en frío y muy soluble en calor, además de que no reacciona con la muestra de ácido benzoico y será muy fácil de eliminar al final del proceso. La afinidad de este solvente con la muestra se dio porque las moléculas del ácido benzoico pueden asociarse a través del puente de hidrógeno, se genera entre el grupo funcional del ácido benzoico (-COOH) y las moléculas de agua, en temperaturas medianamente altas.

En cambio, el ácido benzoico no es soluble al n-hexano cuando se encuentran a altas temperaturas ya que el n-hexano (69 °C) posee una temperatura de ebullición menor a la del ácido benzoico (249 °C).

Cristalización del Ácido Benzoico:[pic 3][pic 4]

En   la   muestra   original   de   5g, el   50%   era   ácido   benzoico (2.50g)   y   el   resto   estaba compuesto por arena y azúcar. Tras realizar el proceso de cristalización, se pudo recuperar0.92g de ácido benzoico, tal y como lo vemos en la tabla N°2.

Para obtener tal rendimiento se calentó la mezcla heterogénea en 150 mL de H2O y se añadió   el carbón activado en el punto de ebullición para absorber las partículas poco solubles, puesto que es un material que contiene una gran cantidad de microporos. Pero   en   esta   etapa   se   perdió   una   cantidad   considerable   de   la   mezcla   debido   a   la efervescencia y sobre ebullición, y en consecuencia el derramamiento del líquido. Se realiza el enfriamiento de la es disolución en baño frío, porque mediante estos cambios romperán los enlaces facilitando luego el proceso de filtración a presión reducida mediante la bomba de vacío por ende se producirán los cristales.  En esta etapa de enfriamiento debe llevarse a cabo lentamente para que el crecimiento de la red cristalina ayude con la exclusión de las impurezas de la sustancia.

DISCUSIÓN:

• Después de los resultados obtenidos, podemos concluir que el agua es solvente indicado para cristalizar el ácido benzoico, pues cumple con los requisitos del solvente de cristalización: la muestra es insoluble frío, soluble en caliente, no reacciona con el agua y al enfriar la sustancia, esta se torna lechosa y precipitada.
• Es importante realizar la filtración al vacío porque los cristales más pequeños pueden obturar la porosidad del papel filtro, además de los fluidos viajan de mayor a menor presión y al crear un vacío estos viajaran con mayores fluidos dejándose formar los cristales.

OBSERVACIONES:

• La muestra finalmente se peso en el laboratorio, dándonos 1g de final, la quinta parte de lo que inicialmente se había trabajado, teniendo también cierta coloración oscura debido a la adición del carbono activado después de haberla sometido al calor. Estos datos de rendimiento no tan alto se pueden ir mejorando a medida que ajustamos el agregar filtrante como el carbón activado y de las condiciones necesarias para obtener un mejor rendimiento.

RECOMENDACIONES:

Seguridad en el laboratorio

• Use mascarillas; así evitaremos inhalar compuestos volátiles como y exponer nuestra salud.
• Usar guantes; esto es una manera de evitar quemaduras en nuestra piel ya que los compuestos con los que trabajamos poseen un PH bajo.

Parte experimental

• Al momento de añadir el carbón activado a la disolución, agite constantemente la disolución para evitar que se pierda la muestra, producto de la efervescencia.
• Asegurar que la filtración en caliente se haga de manera rauda.
• El enfriamiento debe hacerse gradualmente y no de manera violenta.

10.5.- Conclusiones

• El   agua   destilada   es   el   solvente   adecuado   para   la   recristalización   del   ácido benzoico.
• La cristalización es un método selectivo, forma su red cristalina separando a las impurezas y obteniendo los cristales de ácido benzoico.
• Si bien es cierto que el agua no fue muy estable al proceso ya que se evaporó una ligera cantidad, fue el mejor solvente de todos los demás presentados.
• Al final del proceso, los cristales de ácido benzoico fueron pesados en el laboratorio, dándonos 0.92g, lo que equivale al 18.4% de la muestra inicial, este bajo porcentaje adquirido, pudo variar si se hubiese agitado bien la solución (muestra + agua destilada + carbón activo) y separado a tiempo de la estufa, ya que la solución rebasó del matraz y ocurrió un pequeño derrame.

ANEXOS

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10.6.- Cuestionario

1. ¿Qué es la cristalización de sal, o tratamiento de salmueras? Explique

La cristalización es un método de separación en el que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea, líquida o gaseosa. El sólido formado puede llegar a ser muy puro, por lo que la cristalización también se emplea a nivel industrial como proceso de purificación. La cristalización de sal, o tratamiento de salmueras, es un proceso muy habitual en procesos industriales que generan aguas residuales.

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