Cristalizacion practica laboratorio de quimica

Cristalización:

La purificación de sólidos por cristalización está basada en las diferencias de solubilidad de un sólido en un solvente dado a diferentes temperaturas. En general la cristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un solvente caliente que en frío. En su forma más simple, el proceso de cristalización consiste en:

1.- Disolver la sustancia impura en un solvente adecuado a temperaturas cercanas a la de ebullición.

2.- Filtrado en caliente de la solución para remover partículas de material insoluble y polvo.

3.- Enfriado de la solución caliente para permitir la cristalización (o formación de cristales) de la sustancia disuelta.

4.- Separación de los cristales de la solución (o licor madre).

El sólido resultante, después del secado, es probado para verificar su pureza, usualmente mediante una determinación de punto de fusión, y si es encontrado impuro, es nuevamente cristalizado con más solvente limpio. El proceso se repite hasta que se obtenga una pureza adecuada. Esto generalmente significa que hasta que el punto de fusión sea el correcto.

La teoría señalada para la remoción de impureza por cristalización puede ser entendida mediante las siguientes consideraciones:

Si se asume que las impurezas están presentes en una proporción comparativamente baja (menor o igual al 5% del total) y nombrando A como  la sustancia pura y las impurezas como B, y asumiendo la proporción de un 5%.

En la mayoría de los casos la solubilidad de A (SA) y la de B (SB) son diferentes en un solvente particular y la influencia de cada componente en la solubilidad del otro puede ser despreciada.

Dos casos pueden observarse para un solvente particular:

1.- La impureza es más soluble que el compuesto a ser purificado (SB > SA). Con varias cristalizaciones se puede obtener el compuesto puro A y las impurezas B quedan disueltas en el licor madre.

2.- La impureza es menos soluble que el compuesto a purificar (SA > SB). En este caso las impurezas quedarán depositadas en el filtrado y el compuesto a purificar quedará disuelto en la solución o licor madre.

Características del solvente:

Las características más deseables o adecuadas que debe tener un solvente para cristalización son las siguientes:

1.- Una alta solubilidad para la sustancia a ser purificada a elevadas temperaturas y una comparativamente baja solubilidad a la temperatura del laboratorio o inferior.

2.- Debe disolver las impurezas lo más posible en el caso de que se quiera separar las impurezas en el licor madre y no disolver al producto a purificar ó presentar una mínima solubilidad para las impurezas si se va a disolver el producto a purificar en el solvente.

3.- Debe conducir o ser adecuado para la formación de cristales del compuesto a purificar.

4.- Debe ser adecuado para una fácil remoción o recuperación de los cristales del compuesto purificado. Por ejemplo, debe tener un bajo punto de ebullición para una separación posterior por destilación.

Se asume, por supuesto, que el solvente no debe reaccionar químicamente con el compuesto a purificar. Si dos o más solventes parecen ser igualmente adecuados para una cristalización o recristalización, la selección final dependerá entre otros factores de su fácil manipulación, toxicidad, inflamabilidad y costo. Se debe evitar el uso de éter y otros compuestos altamente inflamables si es posible.

La elección de un solvente no es hecha usualmente en base a consideraciones teóricas solamente, sino que debe ser determinada experimentalmente, si no se dispone de información suficiente. El procedimiento experimental para elegir puede ser el siguiente:

Se toma una muestra de aprox. 0,1g de la sustancia en polvo con la que se va a trabajar en un tubo de ensayo. Se añade 1ml del solvente al tubo, agitando continuamente. Si la muestra se disuelve en el solvente en frío o con poco calentamiento, no es adecuado para la cristalización. Si no se disuelve, se añaden porciones de 0,5ml del solvente y se calienta a ebullición después de cada adición. Si 3ml del solvente son añadidos y la sustancia no se disuelve por calentamiento, la sustancia no es del todo soluble y debe elegirse otro solvente. Si el compuesto se disuelve casi por completo en el solvente caliente, el tubo debe ser enfriado para determinar si la cristalización ocurre. Si la cristalización no se lleva a cabo rápidamente, puede ser debido a la ausencia de núcleos adecuados para el crecimiento de cristales. El tubo debe ser raspado bajo la superficie de la solución con una varilla de vidrio. Si los cristales no se forman al raspar por varios minutos y enfriar el solvente, este debe ser rechazado. Si se forman cristales, la cantidad debe ser registrada. Este proceso puede ser repetido con varios solventes para elegir el más adecuado. Luego debe probarse que las impurezas no se disuelvan en dicho solvente.

Las siguientes generalizaciones pueden ayudar en la elección de un solvente para cristalización, pero debe entenderse que existen muchas excepciones.

1.- Una sustancia es generalmente más soluble en un solvente que es similar a ella en sus características físicas y químicas.

2.- Al ascender en una serie homóloga, las solubilidades de sus miembros tienden a ser más y más parecidas a las del hidrocarburo del cual se obtuvieron o se derivan.

3.- Una sustancia polar es más soluble en solventes polares y menos soluble en solventes no polares.

Procedimiento a emplear:

La sustancia sólida a purificar se coloca en un beacker o fiola, se le añade la cantidad requerida de solvente o una alícuota menor (ocasionalmente junto con fragmentos de porcelana porosa o perlas de ebullición). La mezcla es calentada a ebullición hasta que se produzca una solución limpia, aparte de las impurezas insolubles. Puede agregarse si es necesario, una cantidad mayor de solvente.

No se deben agregar cantidades excesivas de solvente de forma de no perder producto debido a la solubilidad en frío de la sustancia a purificar y para facilitar la posterior cristalización.

Si el punto de ebullición del solvente es inferior a 80ºC puede utilizarse un baño de agua (o baño de maría). Para solventes con un mayor punto de ebullición es necesario el uso de planchas eléctricas o de mecheros con una respectiva rejilla de amianto.

Filtrado de la solución en caliente:

La solución caliente o a ebullición debe ser filtrada antes de que se enfríe, para evitar cristalización del compuesto en el filtrado. Esto se realiza usualmente mediante un papel de filtro convenientemente doblado (el procedimiento se explica más adelante), colocado en un embudo de vidrio con un vástago corto. Es conveniente calentar en embudo para evitar la formación de cristales por enfriamiento. El embudo puede colocarse en un soporte o directamente sobre una fiola con capacidad suficiente para contener la solución.

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