Cromatografia

MARCO TEORICO

La cromatografía es un método físico o de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria, separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los compuestos da como resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.

La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:

Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).

Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas.

OBJETIVOS

- Separar una mezcla de compuestos orgánicos en solución, mediante cromatografía en capa fina.

- Calcular el valor del factor de retardo para cada compuesto en la proporción de solvente escogida.

- Identificar cada uno de los compuestos separados, comparándolos con una muestra patrón.

8:2

FACTOR DE RETARDO

Acido galico 0.0

= 0.0

3.7 cm

Resorcinol 0.3cm

=0.08

3.7cm

B-naftol 1.2cm

= 0.32

3.7cm

ANALISIS DE RESULTADOS

La diferencia entre los eluentes consistía en las proporciones en que se encontraba mezclados, lo cual hacia que unos fueran mas polares que otros, lo cual permitía encontrar el eluente con la polaridad ideal que permitiera alcanzar la adhesión de los fenoles sobre la silica lo mas separado posible.

Los fenoles separados no son visibles sobre la silica antes o después de correr el eluente, por tanto requerimos de un agente revelador, para tal fin usamos yodo, contenido en una cámara cerrada, donde depositamos la plaqueta de vidrio; sobre la silica aparecieron pequeñas manchas de color café para el a-naftol, y el resorcinol y para el ácido gálico aparecía una pequeña mancha blanca, de esta manera fue posible detectar el recorrido por cada fenol.

Considerando que esta técnica de separación se fundamenta en fuerzas de adhesión debidas a interacciones moleculares, es necesario establecer cuales son los principios físicos que permitieron la separación en esta practica experimental.

La muestra estaba compuesta por resorcinol, a-naftol y ácido gálico, los cuales tienen la capacidad de formar puentes de hidrogeno con la silica que es la fase estacionaria, ya que su estructura lo permite, pues consiste en moléculas de silicio rodeadas de una nube electrónica compuesta básicamente por oxigeno que es muy electronegativo.

Una vez aplicada la muestra sobre la fase estacionaria y corrido el eluente, cada fenol es arrastrado por la fase móvil hasta que el efecto inducido por los puentes de hidrogeno sea tan grande que se va adhiriendo sobre la silica en un orden acorde con la capacidad de cada sustancia. Se adhiere primero aquella que tiene mayor capacidad de formar puentes de hidrogeno y de ultimo el que tiene menor capacidad.

De acuerdo a lo anterior, se adhiere primero el ácido gálico, seguido del resorcinol y por ultimo el B-naftol.

Para identificar que sustancia estaba presente en la muestra problema procedimos a desarrollar la cromatografía de capa fina con una sustancia patrón simultáneamente y detectamos

...