Cromatografia

“Año de la Promoción de la Industria Responsable y Compromiso Climático”

UNIVERSIDAD NACIONAL

AGRARIA LA MOLINA

“EXTRACCIÓN”

• CURSO: Laboratorio de Química Orgánica

• ALUMNOS:

HUARINGA OLIVOS, Osmar A. / 20130331

MACEDO GUERRERO, Carmen R. / 20130337

ROJAS MONDRAGÓN, Melissa J. / 20130349

SALAZAR AMOROS, Ingrid C. / 20130435

• HORARIO: Jueves 11 AM. – 1 PM.

2014

I. OBJETIVOS

- Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.

- Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.

- Realizar diferentes tipos de extracción con disolventes orgánicos

II. INTRODUCCIÓN

- Extracción solido – liquido

Para la extracción continua de muestras sólidas, es conveniente emplear un extractor soxhlet. Se inicia calentando un matraz, el cual contiene el solvente, haciendo que sus vapores asciendan al extractor y se logren condensar gracias al refrigerante cayendo sobre la muestra sólida. Cuando el solvente alcanza la parte superior del sifón, el líquido que estuvo contenido, cae hacia el matraz inferior creándose un ciclo de ida y vuela.

- Extracción liquido - liquido

• Elección de un disolvente: Para elegir el solvente ideal se tuvo que escoger entre 5 tubos de ensayo que contenían 1mL de solución acuosa de cristal violeta. Cada uno con 15 gotas de diferentes compuestos: etanol, CHCl3, n-hexano, H2O y alcohol amílico. Finalmente se agitan los tubos de ensayo y podremos determinar el solvente más adecuado.

• Extracción Simple: Para realizar la extracción simple utilizamos una pera donde se coloca 6mL del colorante violeta y 6mL del solvente escogido. Acto seguido, agitamos la pera hasta lograr dos fases: la fase orgánica y la fase acuosa, las cuales separamos en tubos de ensayos diferentes.

• Extracción Múltiple: Para este tipo de extracción se agrega 6mL de colorante violeta y 6mL de solvente escogido a una pera. Se agita constantemente lográndose diferenciar fases. Después se agrega 2mL de solvente asegurándonos así 4 extracciones: 1 de fase acuosa y 2 de fase orgánica.

III. MARCO TEÓRICO

- Extracción

Es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante.

Existen dos tipos de extracción:

• Extracción líquido-sólido

• Extracción líquido-líquido

- Extracción Sólido – Líquido

La extracción sólido-líquido consiste en tratar un sólido que está formado por dos o más sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos sólidos, que recibe el nombre de soluto.

La operación recibe también el nombre de lixiviación, nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la industria minera. Otro nombre empleado es el de percolación, en este caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punto de ebullición. La extracción sólido-líquido puede ser una operación a régimen permanente o intermitente, según los volúmenes que se manejen.

Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, también en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos en esta operación son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen sólidos y disolventes.

- Extracción Líquido – Líquido

La extracción líquido-líquido, consiste en poner una mezcla líquida en contacto con un segundo líquido miscible, que selectivamente extrae uno o más de los componentes de la mezcla. Se emplea en la refinación de aceites lubricantes y de disolventes, en la extracción de productos que contienen azufre y en la obtención de ceras parafínicas.

- Coeficiente de reparto

Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos líquidos A y B inmiscibles entre sí, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el equilibrio una concentración en cada uno de ellos que depende de su solubilidad en dichos disolventes. A una temperatura dada, la relación de las concentraciones de X en los dos líquidos A y B es una constante que se conoce como coeficiente de reparto (K).

Si se conoce el valor de K, se puede calcular la cantidad de compuesto que se puede obtener en una extracción utilizando un volumen determinado de disolvente extractor, y diseñar el procedimiento más adecuado para cada caso.

K = [X]A = Solubilidad de X en el disolvente A

[X]B Solubilidad de X en el disolvente B

IV. ANÁLISIS Y DISCUCIÓN DE RESULTADOS

- Extracción Sólido – Líquido

Para este tipo de extracción utilizamos el aparato de Soxhlet. La extracción es repetida y exhaustiva de un sólido por un líquido caliente.

El disolvente se calienta hasta su ebullición, sus vapores ascienden por el tubo lateral y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra sólida que se encuentra en un cartucho cilíndrico, acumulándose y extrayendo los compuestos solubles en él.

- Extracción Líquido – Líquido

• Elección de un solvente:

El disolvente para la extracción debe cumplir los siguientes requisitos:

a) Ser

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