Cromatografia

PRÁCTICA No 6 CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Objetivos:

a) Conocer la técnica de cromatografía en capa fina, sus características y los factores que en ella intervienen.

b) Observar la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados.

c) Emplear la técnica de cromatografía en capa fina como criterio de pureza e identificación de sustancias.

Introducción:

La cromatografía es quizá el medio más útil de la separación de los compuestos para purificar e identificar. De hecho, la separación de compuestos coloridos en tiras de papel dio el nombre pintoresco de cromatografía en capa fina.

Aunque hay diferentes tipos de cromatografía, que son sorprendentemente similares entre todas sus formas. Por ejemplo, la cromatografía en capa fina, cromatografía en columna ya sea húmeda o seca, son técnicas comúnmente utilizadas en los laboratorios de síntesis orgánica, puesto que la cromatografía en capa fina, se utiliza principalmente para identificación de compuestos y la determinación de su pureza.

Para realizar la cromatografía en capa fina se necesita conocer lo siguiente:

a) Tipos de adsorbente.

b) Tipos de eluyentes.

c) Tipo de reveladores.

En general, los factores que determinan el punto de ebullición son: la masa molecular, la forma lineal o ramificada

La adsorción, que frecuentemente se confunde con la absorción, hace referencia a la adhesión de moléculas de gases o líquidos a la superficie de sólidos porosos. La adsorción es un fenómeno de superficie; la absorción es una mezcla o interpenetración de dos sustancias.

La cromatografía en columna utiliza un amplio espectro de adsorbentes sólidos, incluidas la sílice, la alúmina y la sílice gelatinosa. También los líquidos pueden ser adsorbidos en estos sólidos y a su vez sirven como adsorbentes (un proceso denominado cromatografía de reparto) permitiendo al químico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas aplicaciones. En la cromatografía con líquidos de alto rendimiento, una variante de esta técnica de uso frecuente hoy en día, se utilizan líquidos adsorbidos en partículas muy pequeñas y uniformes, lo cual proporciona una sensibilidad bastante alta. Para llevar la mezcla a través de la columna se precisa una bomba. La cromatografía de capas finas es otra forma de cromatografía en columna en la cual el material adsorbente reposa en un cristal o en una película de plástico.

En la cromatografía en papel, una muestra líquida fluye por una tira vertical de papel adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares específicos. Otra técnica conocida como cromatografía gas-líquido permite la separación de mezclas de compuestos gaseosos o de sustancias susceptibles de vaporizarse por calor. La mezcla vaporizada es conducida mediante un gas inerte a través de un estrecho tubo en espiral que contiene una sustancia, por la que los componentes fluyen en diferentes proporciones, siendo detectados al final del tubo. Otro método es la cromatografía por infiltración gelatinosa, basado en la acción filtrante de un adsorbente poroso de tamaño uniforme. Con este método se consigue separar y detectar moléculas de mayor masa molecular.

El uso de la cromatografía está ampliamente extendido en el análisis de alimentos, medicinas, sangre, productos petrolíferos y de fisión radiactiva.

Resultados:

1: Aplicación de la muestra y efecto de la concentración

A mayor concentración mayor tamaño de la mancha.

Valor de su Rf: 1.7/3.8 = 0.447

2 Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes.

Hexano Acetato de etilo Metanol

2A 2A y 3A 3A 2A 2A y 3A 3A 2A 2A y 3A 3A

Rf2 = 0-46/3.5 = 0.13 Rf2 = 0.7/3.5 = 0.2 Rf2 = 1.8/3.8 = 0.47

Rf2y3 = 0.46/3.5 = 0.13 Rf2y3 = 2.1/3.5 = 0.6 Rf2y3 = 1.6/3.8 = 0.42

Rf3 = 0.46 /3.5 = 0.13 Rf3 = 2.8/3.5 = 0.8 Rf3 = 2.7/3.8 = 0.71

3 Pureza de las sustancias

4A 5A

Rf4: 2.4/3.9 = 0.61

Rf5: 2.4/3.9 = 0.61

Rf5impureza: 1/3.9 = 0.25

4. La cromatografía en capa fina como criterio parcial de identificación.

Acetato de Etilo Acetato de Etilo / Hexano (1:4)

6A 6A y 6B 6B 6A 6A y 6B 6B

Al bajar la polaridad del acetato de etilo con el hexano, se puede ver la separación de la mezcla del nipagin y nipasol, al modificar la polaridad del primer eluyente se pude

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