Determinación de sulfatos por el método turbidimétrico

Universidad Autónoma de San Luis Potosí [pic 1][pic 2]

Facultad de ingeniería

Ingeniería ambiental

Práctica 13 “Determinación de sulfatos por el método turbidimétrico “

3 de mayo del 2016

Objetivo

El alumno utilizará una técnica turbidimétrica para la cuantificación de una muestra problema de sulfatos.

Metas

Determinar la concentración de sulfatos de una muestra liquida y aprenderá el uso del equipo.

Cuestionario pre-laboratorio

¿Qué otras determinaciones se pueden realizar con la método de turbidimetría? Cite 4 ejemplos.

-Para caracterizar la estabilidad estructural de los suelos.

-Determinación de concentración de proteína en orina.

-Medición de las sensibilidades microbianas a los antibióticos.

-Detección de formación de coágulos en instrumentos que miden tiempos de coagulación de plasma.

 ¿Qué diferencia existe entre un espectrofotómetro UV-visible y un turbidímetro?

El turbidímetro mide la dispersión de la luz reflejada por los sólidos a 90° (transmitancia), mientras que el espectrofotómetro mide la cantidad de luz absorbida (absorbancia).

 3. ¿Por qué la reacción de precipitación debe efectuarse con rapidez y las partículas formadas deben de ser de baja solubilidad y de tamaño pequeño?

Porque así se favorece la nucleación es decir la producción de partículas muy pequeñas y permanecerá un mayor tiempo en suspensión así el número de partículas suspendidas es proporcional al nivel de dispersión.

 4. Menciones 3 agentes tensoactivos que pueden utilizar para favorecer el tamaño de partículas.

-Glicerina

-Dextrina

-Gelatina

-Goma arábiga

Introducción

La turbidimetría puede evaluarse en espectrofotómetros UV o UV-Visible. Cuando la concentración de partículas en suspensión se mide por turbidimetría, la suspensión se pone en una celda o cubeta similar a un tubo de ensaye, que permite realizar las medidas de las energía incidentes y transmitidas. La fuente de radiación más frecuentemente usada es la lámpara de wolframio, pero pueden utilizarse otras fuentes de radiación visible. Si ponemos en la cubeta suspensiones coloreadas se debe usar un filtro para evitar que influya sobre los resultados dando valores excesivamente altos. Los turbidímetros pueden incorporar cualquier detector que sea sensible a la longitud de onda transmitida. Existe una relación matemática determinada experimentalmente:

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donde:

P = es la energía de la radiación transmitida.

P´ = es la energía de la radiación incidente.

B = espesor de la cubeta.

C = concentración de partículas disertantes por unidad de volumen.

f = constante que depende del tamaño partícula y longitud de onda. Si aplicamos logaritmos, el término -log P/P´, es lo que se conoce como turbidez. Si a ese logaritmo se le denomina como T, sabiendo que T= It/Io=P/P`; entonces, deducido de la expresión anterior, y tomando K como una constante, tenemos que:

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La aplicación de esta técnica es amplia por ejemplo, en la industria de vinos la transparencia y brillantez son características importantes de la calidad de estos productos. La presencia de materiales suspendidos, aun en cantidades tan pequeñas que resultan invisibles al embotellar, produciría sedimentos visibles y desagradables después de ciento tiempo. La calidad de las aguas para procesos industriales y la transparencia del agua para la alimentación de calderas, son otros ejemplos típicos de aplicaciones comunes.

Hay técnicas donde la turbidez en la muestra se desarrolla en condiciones controladas. La reacción de precipitación debe efectuarse con rapidez y las partículas formadas deben de ser de baja solubilidad y de tamaño pequeño. La adición de agentes tensoactivos o de coloides protectores es útil, ya que favorece el tamaño de las partículas, promueve la nucleación a expensas del crecimiento de los cristales y aumenta la reproducibilidad de la técnica.

Materiales y equipo[pic 5]

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Observaciones

Primeramente se prepararon dos soluciones. La primera de sulfato de sodio anhidro se preparó satisfactoriamente, siendo esta solución incolora. Por el otro lado, al preparase la solución de NaCl al 20% en HCL 2M, esta termino siendo de un color blanco con algunos cristales de NaCl presentes sin disolver, debido a la gran cantidad de soluto que se utilizó.

Al preparar las soluciones de sulfato de sodio, se observó que entre mayor fuera la  concentración de sulfato de sodio, la solución tendría una mayor turbidez. Al tener las soluciones con diferentes concentraciones se prepararon para introducirse en el espectrofotómetro DR 5000 UV-Vis, agregando a cada solución 2.5ml de la solución de NaCl en HCl 2M, 0.1g de BaCl2 y aforando, para finalmente colocar una muestra de cada solución en contenedores especiales rectangulares. Primeramente se utilizó como blanco agua destilada y después se midió la absorbancia de la muestra de 25 ppm hasta la de 200ppm. Al tener nuestra curva de calibración lista pasamos a preparar para su medición de absorbancia una muestra problema de agua residual con turbidez grisácea.

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Cálculos

Preparación de soluciones

• 100ml de sulfato de sodio anhidro con una concentración de 200ppm.

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• 100ml de NaCl al 20% en HCl 2M.

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• Disoluciones de 25, 50, 100 y 150 ppm de sulfato de sodio en 25ml.

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Resultados de la calibración para curva de valoración

Resultados de la calibración para la solución problema

Parámetros obtenidos de la curva de calibración

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Datos corregidos con la ecuación de la recta

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