Determinacion de mercurio

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INTRODUCCION A LA TECNICA DE ESPÉCTROFOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA      CON CELDA DE CUARZO:

Determinación de mercurio en aguas

PRACTICA # 2

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Introducción:  

La técnica de vapor frio se utiliza para la determinación de mercurio, consiste en reducir el mercurio con un agente reductor como SnCl2. Debido a su estado físico es el único metal líquido a temperatura ambiente, el más peligroso y el mayor contaminante ambiental ya que causa graves enfermedades y también porque tiene un efecto acumulativo  que produce absorcion y acumulación a través de la cadena alimenticia. Es el elemento no radiactivo más toxico en todo el planeta y uno de los más utilizados en industrias, en la agricultura y la minería porque   es un metal  muy atractivo por sus propiedades físicas y químicas. Para la determinación de mercurio se necesita una técnica de alta sensibilidad que permita determinar y cuantificar la presencia de dicho metal, una de las técnicas más utilizadas es la espectrometría de absorción atómica con vapor frio debido a que está a mostrado alta sensibilidad en la determinación de mercurio, dicha sensibilidad depende de la matriz de la muestra y para esto se realiza una digestión,  un caso particular de esta técnica es que no necesita llama para la atomización  por  su gran volatilidad y por esto el vapor de mercurio es conducido a una celda colocada  en el paso del haz de luz  donde ocurre la interacción  entre los átomos de mercurio y la radiación produciéndose la absorción. Este método es muy importante para analizar la cantidad de mercurio en la sangre, en alimentos como el pescado y algunas frutas y en los minerales provenientes de  explotación minera  a cielo abierto  debido a que muchas de estas minas son ilegales y gran parte de este metal termina en los ríos produciendo alta contaminación. Una de las limitaciones de esta técnica es que requiere la utilización de boro hidruro de sodio que es un reactivo altamente corrosivo, toxico e inflamable y requiere de gran cantidad de reactivos y patrones acuosos.

Se busca con esta práctica  la    determinación de mercurio mediante generación de vapor frio.    

Procedimiento:

 Antes de realizar la práctica se   buscaron los materiales de trabajo, y se procedió a lavar el material de vidrio con agua desionizada 3 veces cada material, después  se tomó una muestra de agua desionizada para utilizarla como blanco (tabla 1). De la muestra se determinó la absorbancia mediante absorción atómica con celda de cuarzo, luego se preparó una curva de calibración con los datos mostrados en la (tabla 1). Cada dato fue guardado y procesado; de estos datos se obtuvieron los siguientes resultados:

Cálculos:

Utilizando los datos que se observan en la tabla 1 se procedió a realizar una curva de calibración con los estándares y sus absorbancias, la ecuación que se ajusta a la curva es la ecuación de una recta. La grafica obtenida es la siguiente:

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Ilustración 1. Absorbancia y Concentración

En la siguiente tabla se muestran los demás datos que arrojo el programa de manejo del espectrómetro.

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Tabla 1 Análisis por absorción atómica

Las desviaciones estándar de las absorbancias son debido a que el programa realiza tres diferentes medidas de la absorbancia de la muestra y este mismo arroja un promedio (que es la absorbancia utilizada en los cálculos) y una desviación estándar de las medidas.

Límite de detección

La fórmula calcular el límite de detección es la siguiente

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Dónde:

LD = Límite de detección

AB = Absorbancia promedio del blanco

SDAbs(B) = Desviación estándar de la absorbancia del blanco

Límite de detección absorción

AB = 0,00886851

 SDAbs(B)   = [pic 6]

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Utilizando ecuación de la curva de calibración (Ecuación 1) tenemos:

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El límite de detección será de 3,16ug/L

Concentración de las muestras usando la curva de calibración

Sabemos que la curva de calibración es:

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