Espectroscopía de absorción molecular ultra-violeta visible

FOTOCOLORIMETRÍA I

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR ULTRA-VIOLETA VISIBLE.

Universidad Nacional Experimental Politécnica

“Antonio José de Sucre”

Vice-rectorado Barquisimeto

Departamento de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Instrumental

Autor: Jezabel Guerrero                 Nº Exp: 20171-0001                                Sección: 01

    Fecha:21-06-22

RESUMEN

Una de las técnicas analíticas que permite determinar la concentración de un compuesto en solución es la espectrofotometría UV- visible. Esta técnica consiste en hacer incidir un haz luminoso a una sustancia coloreada, las moléculas o átomos absorben las radiaciones electromagnéticas para llevar a la sustancia desde un estado fundamental hasta un estado de excitación. Esta técnica ha sido empleada para determinar experimentalmente la concentración de Hierro III en una solución problema. Durante la experiencia se preparó 5 soluciones patrón de diferentes concentraciones a partir de una solución madre de 100ppm de Hierro, además, a cada solución patrón se le agregó 0,5 ml de KSCN para llevar a cabo la coloración de la muestra. Seguidamente de realizó un barrido espectral para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia, siendo esta de 466 nm. Finalmente se tomaron los valores de absorbancia de las soluciones patrón y de dos soluciones preparadas a partir de la muestra problema. A partir de la regresión lineal, se pudo determinar la concentración experimental de la muestra problema (49,38 ppm) y esta fue comparada con la concentración real (46 ppm), obteniendo un error relativo de 7,3%.

ESPECTROFOTOMETRO, RADIACION, ABSORBANCIA

INTRODUCCIÓN

La espectroscopia de absorción molecular UV-visible se basa en medir la cantidad de longitudes de onda de luz UV o visible que son absorbidas o transmitidas a través de una muestra en comparación con otra de referencia o blanco. Esta técnica analítica tiene la desventaja de producir desviaciones de la ley de Beer, siendo estas desviaciones químicas que ocurren cuando la sustancia reacciona, provocando resultados erróneos, y desviaciones instrumentales como lo son los errores de lectura, el uso de radiación no monocromática, etc.

Sin embargo, esta técnica es considerada útil y eficiente ya que se puede obtener resultados muy precisos, hasta en niveles de concentración muy bajas. Por ello, en la presente práctica, se emplea el método de espectroscopia de absorción molecular UV-Visible para la determinación de la concentración de hierro III en una muestra problema a partir de soluciones patrón.

OBJETIVOS

Objetivo general:

• Determinar experimentalmente la concentración de Hierro III en una solución problema, aplicando la técnica de Espectroscopia de absorción molecular ultra-violeta visible,

Objetivos específicos:

• Estudiar cada una de las funciones para el correcto manejo del espectrofotómetro de UV-visible GENESIS.
• Determinar la longitud de onda máxima de absorción aplicando el barrido espectral.
• Construir una curva de calibración para las soluciones patrón tomando como base las concentraciones y absorbancias medidas para cada solución.
• Determinar la concentración de Hierro III presente en la muestra problema haciendo uso de herramientas matemáticas y de las leyes establecidas.

INSTRUMENTOS

Pipeta graduada de 5ml

Pipeta graduada de 0,5 ml

6 Balones aforados de 50ml

2 Balones aforados de 25ml

8 tubos de ensayo

Gradilla

Beakers

Pizeta

Propipeta

Espectrofotómetro UV-visible GENESIS

REACTIVOS

Solución Patrón de hierro III 100ppm

Solución de KSCN 0.5M

Agua destilada

Solución problema

MUESTRA

La muestra problema de Hierro III fue preparada y suministradas por la técnico del laboratorio. Su concentración real es de 46 ppm.

METODOLOGIA

Para la elaboración de las soluciones patrón, se tomaron 5 balones aforados de 50ml, a cada uno de ellos se le agregó 0,5 ml de KSCN 0.5M, seguidamente, se agregaron volúmenes de 1, 2, 3, 4 y 5  ml de la solución patrón de hierro III de 100ppm a cada balón aforado respectivamente. Cada uno de ellos se aforó con agua destilada y posteriormente fueron agitados hasta tomar una coloración uniforme.

De igual forma, se preparó el blanco en un balón aforado de 50ml, este contenía 0,5 ml de KSCN 0.5M y agua destilada. Seguidamente, se diluyó la muestra problema, tomando dos alícuotas de 3ml de la solución en balones aforados de 25ml, se le agregaron 0,5 ml de KSCN 0.5M a cada solución, posteriormente se aforaron con agua destilada y fueron agitadas.  

Seguidamente, se tomaron alícuotas de cada solución patrón, del blanco y de las muestras problemas y fueron colocadas en tubos de ensayos curados anteriormente con cada solución. Luego, se realizó un barrido espectral para conseguir la longitud de onda de máxima absorción siendo esta de 466nm.

...