DETERMINACIÓN DE HIERRO (III) EN UNA MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR ULTRA VIOLETA-VISIBLE

DETERMINACIÓN DE HIERRO (III) EN UNA MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR ULTRA VIOLETA-VISIBLE[pic 1][pic 2]

Laboratorio de Análisis Instrumental. Departamento de Ingeniería Química, Unexpo V.R. Barquisimeto.

María de los Ángeles Colmenares Exp. 20081-0088 Sección 03

26 de Enero del 2016

Resumen

La espectro fotocolorimetría no es más que un método óptico de análisis que mide la cantidad de luz absorbida por un compuesto coloreado, que se basa en la medida de la intensidad y la longitud de onda de la radiación electromagnética que atraviesa la materia de estudio. Esta técnica es muy útil en ciertas determinaciones cuantitativas y cualitativas, ya que cada sustancia únicamente  absorbe o emite energía radiante en longitudes de onda específicas. Siendo empleada esta técnica en este caso para determinar Hierro (III) en una muestra problema, donde previamente fueron preparadas las soluciones patrón a partir de una solución madre de 100 ppm de Hierro (III); para ello se genera el espectro de absorción visible para el complejo formado de Fe-SCN en las soluciones preparadas de 0-10 ppm. La máxima longitud de onda indicada por el equipo es de 466 nm. Al obtener los valores de absorbancia para cada solución y ser graficada la curva de calibración se obtuvo una ecuación de la recta por regresión lineal de A= 0,0475C – 0,0549. Finalmente haciendo uso de dicha ecuación la concentración de Hierro (III) de la muestra problema analizada es de 139,95 ppm, proyectándose un error relativo respecto al valor real del 0,038%.

 Palabras Clave: Absorbancia, Curva de calibración, Espectroscopia de absorción molecular, Hierro, Ultravioleta, Visible.

1. Introducción.

La espectroscopia de absorción molecular se base en la medida de la absorbancia A de disoluciones que se encuentra en recipientes transparentes. Esta técnica desde hace muchos años ha usado el color para identificar ciertas sustancias químicas, siendo implementado detectores de radiación para un mejor estudio de la absorción de las sustancias en diferentes zonas del espectro como el ultravioleta, el visible y el infrarrojo.

Analizando más profundamente la absorción por radiación ultravioleta- visible es posible decir que es un proceso que se presenta en dos claras etapas: la primera corresponde a la excitación de una partícula molecular resultado de la absorción de un fotón, y la segunda ocurre cuando el estado excitado desaparece a través de procesos de relajación que lo dispersan en forma de calor.

Una especie específica solo absorbe energía luminosa a ciertas longitudes de onda, y de igual forma solo emite únicamente a ciertas longitudes, lo que indica que las longitudes de onda absorbidas y emitidas son dependientes de la identidad en sí del compuesto, las cuales no varían con la concentración del mismo, mas sin embargo, la cantidad de luz que se absorbe en este caso depende de la cantidad del compuesto presente en la trayectoria luminosa.

Es necesario tomar en cuenta que existen ciertas limitaciones de la ley de Beer en esta técnica, como las desviaciones químicas provocadas por especies absorbentes que experimentan disociación, asociación o reacción con el solvente que generan productos con características absorbentes diferentes a las del analito; y desviaciones instrumentales por radiación policromática y radiación dispersa.

Es importante recordar que éste resulta un método científico muy útil, ya que existen determinados reactivos para muchas especies metálicas con los que se obtienen soluciones coloreadas con los que es posible aplicar el método y adquirir resultados seguros y precisos sobre trazas en sustancias hasta en niveles de concentración muy pequeños, de hasta 1 ppm.

1. Objetivos.

General:

• Determinar la concentración de Hierro (III) en la muestra problema utilizando la técnica de Espectroscopía de Absorción Molecular UV. Visible.

Específicos:

• Aprender a manipular correctamente el espectrofotómetro GÉNESIS 10 uv.
• Realizar un barrido espectral de exploración en el equipo y así determinar la longitud de onda de máxima absorción.
• Construir la Curva de Calibración a partir de los datos obtenidos con el espectrofotómetro.

1. Procedimiento Experimental.

Equipos y Materiales:

• Espectrofotómetro de Absorción Molecular UV- Visible GÉNESIS.
• Balones Aforados Pyrex. 50 ± 0,05 mL.
• Pipeta Graduada Germany. 5 ± 0,04 mL.
• Beaker Pyrex. 20 mL.

Reactivos:

• Solución madre de Hierro (III). Concentración: 100 ppm.
• Solución de Tiocianato de Potasio (KSCN). Concentración: 1 M.
• Solución problema de Hierro (III). Concentración: Desconocida.
• Agua Destilada.

Metodología:

• Determinación de la concentración de hierro en una muestra problema: Se elaboraron patrones de 50 mL de Hierro (III) a partir de la Solución Estándar de 100 ppm, agregándose a los balones alícuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 mL de dicha solución; a cada solución se le debió agregar además 1 mL de la solución de KSCN, para posteriormente ser enrasados hasta el aforo con agua destilada. Además de se preparó una solución Blanco con agua y KSCN. De igual manera se tomaron 2 mL de la muestra problema y se introdujeron en un balón de 50 mL con 1 mL de KSCN y agua destilada. Posteriormente se comparó el color de la muestra problema con los de la solución patrón, resultando de mayor similitud con la solución de 6 ppm. Luego se dio paso a la preparación del equipo con un Barrido Espectral y conseguir la Longitud de onda de máxima absorbancia, obteniéndose un máximo de absorbancia en 466 nm. El barrido como se muestra en Tabla N°1.

Tabla N° 1: Barrido Espectral para la determinación de Hierro (III)

Una vez realizado el Espectro se iniciaron las mediciones con cada una de las soluciones patrón preparadas, desde 0 ppm hasta 10 ppm (Ver Tabla N° 2) y así obtener la Curva de Calibración y una ecuación A = 0,0475 – 0,0549, R2 = 0,95 (Ver Gráfico N° 1). Luego se tomó medida de la solución problema observándose una Absorbancia de 0,211 lo que nos indica una concentración de Hierro (III) de 5,6 ppm y aplicando el factor de dilución tenemos una concentración de muestra problema de 139,95 ppm.

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