Guía de práctica 2 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS

INTRODUCCIÓN

En la gravimetría de precipitación, el analito es separado de una disolución de la muestra como un precipitado

y es convertido a un compuesto de composición conocida que puede pesarse.

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. La precipitación debe ser cuantitativa, por tanto, es importante la elección de un agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para esto es necesario considerar: - Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario definir un grado de cuantitividad, en general se considera suficiente el 99,9 %. - pH. - El tamaño de las partículas. - Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.

Cuando los contenidos del analito se expresan en función del precipitado resultante de la desecación o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en función de un compuesto diferente, es necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimétrico correspondiente (Scoog, 2015).

MATERIALES Y MÉTODOS

Reactivos: HCl concentrado, cloruro de bario 1 % (BaCl2), sulfato de sodio, nitrato de plata 0.1%, vinagre (muestra).

Equipos y Materiales: crisoles de porcelana con tapa, pinzas, vasos de precipitados, malla de asbesto, bureta, papel filtro Whatman núm. 42, embudo, Erlenmeyers, desecador, balanza analítica, horno mufla, agitar magnético con calefacción, entre otros.

Procedimiento

1. Preparación de la muestra. Pese con una exactitud de cuatro cifras significativas, tres muestras de 0.5 a 0.7 g cada una. Páselas a vasos de 400 mL, disuélvalas en 200 a 250 mL de agua destilada y agregue 0.5 mL de ácido clorhídrico concentrado a cada una.

2. Precipitación. Suponga que la muestra es sulfato de sodio puro y calcule los milimoles de cloruro de bario necesarios para precipitar el sulfato en la muestra mayor. Caliente las soluciones apenas por debajo del punto de ebullición. Con una bureta agregue lentamente, gota a gota, la solución de cloruro de bario 0.25 M hasta que haya agregado más de 10% en exceso sobre la cantidad calculada; agite vigorosamente durante la adición. Deje asentar el precipitado y vea si la precipitación fue completa agregando unas gotas de cloruro de bario sin agitar. Si se forma más precipitado, agregue lentamente y agitando 5 mL más de cloruro de bario, deje asentar y vuelva a determinar. Repita esta operación hasta que la precipitación sea completa. Deje las barras de agitación en los vasos, cúbralos con vidrios de reloj y digiéralos en un baño de vapor hasta que el líquido sobrenadante sea transparente. (El precipitado inicial es de partículas finas. Durante la digestión las partículas crecen hasta volverse filtrables.) Se necesitarán 30 a 60 min o más. Agregue más agua destilada si el volumen desciende de 200 mL.

3. Filtración y lavado del precipitado. Prepare tres papeles filtro Whatman núm. 42 de 11 cm, o su equivalente, para la filtración; el papel debe ajustar bien al embudo para que el tallo del embudo quede lleno de líquido; de otro modo la filtración será muy lenta. Filtre las soluciones en caliente y tenga cuidado de no llenar demasiado el papel, porque el sulfato de bario tiende a “trepar” sobre la orilla del papel. Lave el precipitado en el filtro con agua destilada caliente, limpie el precipitado adherido al agitador y el vaso con un gendarme de hule, y lave de nuevo el contenido del vaso pasándolo al filtro. Examine con mucho cuidado el vaso para ver si tiene partículas de precipitado que pudieran haber quedado sin transferir. Lave el precipitado y el papel filtro con agua caliente destilada hasta que ya no quede restos del mismo. Durante el lavado, escurra el precipitado hacia abajo dentro del cono del filtro hasta donde sea posible. Examine el filtrado para ver si hay algo de precipitado que pueda haber atravesado el filtro.

4. Calcinación y pesado del precipitado. Extraiga el papel filtro de los embudos y deje escurrir algunos minutos. Doble cada filtro para formar un paquete que encierre el precipitado, con la capa triple de papel hacia arriba. Póngalos en los crisoles de porcelana tarados y oprímalos suavemente contra el fondo. Revise los embudos para ver si tienen rastros de precipitado. Si lo hay, límpielo con un pequeño trozo de papel filtro libre de cenizas húmedo y colóquelo en el crisol correspondiente. Incinere las muestras a 400 °C por 1 h. Deje enfriar los crisoles tapados en un desecador durante al menos 1 h y péselos. Caliente otra vez a 400 °C 45 a 60 min, enfríe en el desecador y pese de nuevo. Repita lo anterior hasta que dos pesadas sucesivas concuerden dentro de 0.3 a 0.4 mg.

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