Informe De Recristalizacion

RECRISTALIZACION

Jaime Ortiz Vallejo; Lina Pantoja Rosero; Leidy Ramos Ortega

Universidad De Nariño, Facultad de ciencias agrícolas, programa: ingeniería agronomica, Segundo semestre.

RESUMEN

Se realizó el análisis de pureza de acido benzoico, El sólido a purificar se disolvió en agua, benceno y etanol, se llevo a baño maria y posteriormente se llevo a un baño de hielo para encontrar el mejor disolvente. Seguidamente se tomo acido benzoico impuro utilizando el mejor disolvente y se caliento a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y así la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada se separo en forma cristalina y todas las impurezas solubles quedaron disueltas en el disolvente. Se procedió a separar por filtración y a secar los cristales para determinar cual fue la recuperación de acido benzoico puro.

Palabras claves: pureza, filtración, separación

INTRODUCCION

“Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica de cristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va hacer cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullición y posteriormente, al enfriarse la solución cristaliza como solido.

La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina con las moléculas de solución, de esto resulta un sólido puro.

Para cristalizar un sólido debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con las siguientes características:

No debe reaccionar con el sólido.

Debe tener un punto de ebullición inferior al punto de fusión del solido a purificar.

Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los cristales”.1

En esta práctica la recristalización se hace con el fin de conseguir una cristalización correcta para conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusión de la sustancia (acido benzoico), ya que el (P.F) de un compuesto es la característica física que nos confirma el grado de pureza de la muestra.

Mediante este proceso se pretende Conocer de forma experimental y con todos los detalles requeridos las pruebas de laboratorio en las que se basa la recristalización para aplicar esta técnica como método para purificar y separar sustancias orgánicas solidas, e identificar la importancia de la determinación de punto de fusión en compuestos orgánicos para tomarlo como criterio que confirme el grado de pureza de la muestra, y de esta manera finalmente instruirse en el manejo de este estudio.

El objetivo de esta practica fue conocer y aplicar la técnica de recristalizacion como un método para purificar y separar sustancias organicas solidas.

PROCEDIMIENTO.

En tres tubos de ensayo se agrego una pequeña cantidad de acido benzoico puro, ademas se adicionaron los respectivos disolvente entre los cuales se encontraban: agua, benceno y etanol.

Seguidamente se llevo los tres tubos de ensayo a un baño maria y luego a un baño de hielo.

RESULTADOS.

Cuando se agregaron los respectivos disolventes se pudo observar lo descrito en la tabla numero 1.

SOLIDO DISOLVENTE RESULTADO

Acido benzoico puro Agua No se disolvió de inmediato

Benceno Se disolvió inmediatamente

Etanol Se disolvió inmediatamente

Tabla numero 1

Ademas se llevaron los tubos de ensayo a un baño maria donde se disolvio completamente el acido benzoico en los tres solventes organicos.

Seguidamente se llevaron los tres tubos de ensayo a un baño de hielo donde se obtuvo los siguientes resultados (ver tabla numero 2)

SOLIDO DISOLVENTE + BAÑO DE HIELO RESULTADO

Acido benzoico puro Agua Se cristalizo

Benceno Se cristalizo

Etanol No se cristalizo

Tabla numero 2

ANALISIS.

En el primer procedimiento que se realizo las pruebas de solubilidad en el etanol, benceno y el acido benzoico era soluble en frío y por lo tanto en caliente y en agua no fue soluble en frío pero en caliente si.

Elegimos como par de disolventes al agua y el benceno si cristalizaba yesto se debe a:

El ácido benzoico se utiliza en el laboratorio porque es barato. Se puede purificar por cristalización a partir de agua. La solubilidad es alta en el agua caliente y muy baja en agua fría. La cristalización del ácido benzoico es muy fácil debido a que los cristales comienzan a formarse cuando hace frío, debido a su baja solubilidad en bajas temperaturas.

Este experimento depende en gran medida de la solubilidad de la sustancia, entonces comencemos por definir qué es la solubilidad, es “la cantidad de una sustancia en particular que puede disolverse en un disolvente particular (dando una solución saturada)”. Hay que tener en cuenta la solubilidad del ácido benzoico en 25°C del agua es de 0,34 g/100 ml. El aumento de la temperatura aumenta la solubilidad de la sustancia. Por lo tanto, comenzaremos a calentar la forma impura de ácido benzoico.

Para entender la teoría de la cristalización también hay que entender el punto de saturación. Esto es la “concentración en la que un soluto adicional” (el ácido benzoico) “se disolverá en el disolvente” (agua) a una cierta temperatura. Dado que el ácido benzoico es un sólido a temperatura ambiente, podemos llevar la solución a su punto de saturación mediante el calentamiento de la solución. Esto aumenta la solubilidad de la solución. Cuando la solución se enfría el ácido benzoico empieza a formar en cristales, ya que la reducción de la temperatura disminuye la solubilidad del ácido benzoico. 2

Acido benzoico + agua:

Acido benzoico + etanol:

PROCEDIMIENTO.

se tomo aproximadamente 0.3g de acido benzoico impuro y se lo paso a un tubo de ensayo. Enseguida se agrego aproximadamente 3 ml de agua destilada y se sometió a calentamiento sin dejar evaporar el agua hasta que se disolvio el sólido. El embudo se calentó previamente colocando un pedaso de algodón para mejores resultados y el filtrado se recibió

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