LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA SINTESIS DE BROMURO DE N-BUTILO POR REACCIÓN SN2

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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA

        SINTESIS DE BROMURO DE N-BUTILO POR REACCIÓN SN2.

Jhon Donado

Iván Pereira

Facultad: química y farmacia

Universidad del atlántico

21/09/2015-02

RESUMEN

En esta experiencia se utilizó el método sistemático analítico para realizar un análisis cualitativo de una muestra que contenía una mezcla de cationes. Aplicando la marcha sistemática sin el uso de H2S se logró separar e identificar cada uno de los iones presentes en la muestra y se reconocieron características propias de los mismos como la precipitación y la coloración y como resultado se pudo determinar la presencia de cationes pertenecientes a los grupos I, II, II, IV y V.

Palabras claves: análisis cualitativo, método, cationes, precipitados.

ABSTRACT.

Systematic analytical method was used in this experience to perform a qualitative analysis of a sample containing a mixture of cations. Applying the systematic motion without the use of H2S is achieved separate and identify each of the ions present in the sample and own thereof as precipitation and coloration characteristics were recognized and as a result it was determined the presence of cations belonging to the groups I, II , II , IV and V

Keywords: Qualitative analysis method, cation, precipitates.

1. INTRODUCCIÓN

En el análisis cualitativo se busca seguir un procedimiento previamente conocido para determinar la presencia de algunos solutos, mediante cambios macroscópicos, es decir, buscando una señal analítica que nos corrobore esta hipótesis.
Para esta práctica se hizo de una serie de soluciones compuestas por distintos tipos de cationes, divididos en varios grupos según sus propiedades químicas a la hora de reaccionar con los reactivos generales y posteriormente, con los específicos. Las señales analíticas pueden variar según las propiedades de los solutos y los reactivos usados para hacerlos reaccionar, que se verán demostradas por cambios de calor, liberación de calor, formación de fases heterogéneas, cambios en la fluidez como viscosidad, formación de precipitados, entre otras características que nos ayuden a identificar este tipo de señales.
En esta marcha analítica no se hace uso del H2S, pero existen otras marchas analíticas que pueden ser usadas para determinar distintos grupos de cationes o aniones. Dichos grupos pueden cambiar entre marcha y marcha, dependiendo de la naturaleza del reactivo general y de las reacciones que puedan dar las reacciones de los analitos deseados.
A partir de lo anterior, se buscó determinar la presencia de distintos cationes, separados respectivamente en los siguientes grupos:
Grupo I. Contiene los iones que forman cloruros insolubles: Ag+, Hg22+ y Bi3+ que precipita en una primera parte. El reactivo precipitante es el NH4Cl.
Grupo II. Iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal: Al3+, Bi3+, Fe3+. El reactivo precipitante es una solución concentrada de amoníaco, NH3.
Grupo III. Iones que forman compuestos insolubles en medio amoniacales: Ba2+, Ca2+, Mg2+ y Zn2+ que precipita parcialmente. El reactivo precipitante es el fosfato ácido de amonio (NH4)2HPO4.
Grupo IV. Cationes que forman complejos amoniacales solubles: Co2+, Cu2+, Ni2+ y parte del Zn2+ que no reaccionó en el proceso anterior.
Grupo V. Cationes que no forman complejos insolubles ni complejos con los reactivos usados con los grupos anteriores: Na+, K+ y NH4+.
A continuación se conocerá el procedimiento realizado para determinar la existencia de estos cationes en una solución.

2. OBJETIVOS

• Aplicar el método sistemático analítico (marcha sistemática analítica MSA) sin el empleo del reactivo H2S para la separación e identificación de cationes.

3. REACTIVOS Y MATERIALES

• Materiales.

• Gradilla para tubos de ensayo.
  
• 10 tubos de ensayo
  
• Centrifugadora
  
• Cuentagotas o goteros
  
• Mechero
  
  

• Reactivos.

• Soluciones estándar de cationes:
  Ag+, Hg2+, Bi3+, Al3+, Fe3+, Ba2+, Ca2+, Mg2+,
  Zn2+, Co2+, Cu2+, Ni2+, Na+, K+ y NH4+.Reactivos precipitantes y específicos:
  
  
• NH4Cl
  
• NH3conc
  
• HNO3conc
  
• Tiourea 2.5%
  
• KI 0.1M
  
• HNO3 3M
  
• NaOH 3M
  
• CH3COOHconc
  
• Morina 0.1% Etanol-Agua
  
• Aluminón 0.1%
  
• NH3 3M
  
• NH4SCN 3M
  
• K4FeCN6 0.2M
  
• (NH4)2HPO4 1M
  
• HCl 3M
  
• K3FeCN6 0.2M
  
• CuNO32 0.1M
  
• K2HgSCN4
  
• (NH4)2SO4 0.2M
  
• K2CrO4 0.1M
  
• Murexida
  
• (NH4)2C2O4 0.2M
  
• Amarillo de Titán
  
• NaOH 0.2M
  
• Magnesón I
  
• Dimetilglioxima DMG
  
• Acetona
  
• Na2S2O3 1M
  
  

4. DISEÑO EXPERIMENTAL

Grupo I De Cationes

1. En un tubo de ensayo de 12 x 100 mm, se agregaron unas 30 a 40 gotas de la solución que contiene los cationes, más 3 a 4 gotas de NH4Cl 3M, se agito y se centrifugo, luego se separó el centrifugado del precipitado. El precipitado blanco (Precipitado 1)  contenía AgCl (s), Hg2Cl2 y BiOCl. Centrifugado (Solución 1) contenía los cationes de los demás grupos.
2. Al precipitado 1, se le agrego un mL de [NH3] y se agito, se centrifugo y se separó. Se obtuvo un residuo (Precipitado 1A) y un centrifugado (Solución 1A).
3. Se trató el (precipitado 1A) con 3 a 4 gotas de [HNO3] y se calentó para disolver el residuo. Se agito y se dividió la solución en dos porciones.

Porción 1: Se introdujo una laminilla de cobre

Porción 2: Se agregaron unas gotas de tiourea al 2,5 %(p/v) en agua.

1. La solución 1A que contenía el Ag(NH3)2+ y se dividió en dos porciones

Porción 1: Se agregaron 2 a 4 gotas de solución de KI 0,1M

Porción 2: Se agregaron gotas de HNO3 3M hasta pH acido

Grupo II De Cationes

1. (Solución 1A) se le adicionaron unas 20 gotas de [NH3] hasta pH9 se calentó en baño maría y se centrifugo. Se obtuvo un (precipitado 2) y (centrifugado 2).
2. Al (precipitado 2) se agregaron 20 gotas de NaOH 3M se agito y se centrifugo y se separó. Centrifugado (Solución 2A) y (precipitado 2A)
3. (Solución 2A) se agregó gota a gota [CH3COOH] y se agito hasta pH acido. Se dividió la solución en dos porciones.

Porción 1: Se agregó varias gotas de morina 0,1% etanol-agua

Porción 2: Se agregaron dos gotas de aluminon 0,1% y 3 gotas de NH3 3M y luego se calentó.

1. Al (precipitado 2A) se le agregaron 20 gotas de [HNO3] y se calentó para disolver el precipitado, luego se diluyo con 10 gotas de agua destilada y se dividió en 3 porciones.

Porción 1: Se agregaron 2 gotas de NH4SCN 3M

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