QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

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DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N° 01

Título: OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL LABORATORIO

GRUPO N° ……5………

Facultad y especialidad: Facultad de agronomía, agronomía; Facultad de Pesquería, pesquería; Facultad de industria alimentarias, industrias alimentarias.

 Horario de práctica (día y hora):  21 -1- 21 de 11 am – 1 pm

 Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Diego Alonso Suarez Ramos

Fecha de entrega del informe:  28- 1- 21

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

1. INTRODUCCIÓN:

En la presente practica realizaremos operaciones unitarias (cambios netamente físicos) y procesos unitarios (produce reacción química), los cuales son actividades que se realizan en el laboratorio con el fin de modificar las condiciones de una determinada cantidad de manera para obtener los productos deseado.

Algunas operaciones unitarias son las volatilizaciones, destilación, arrastre por vapor. etc.  En donde lo fundamental para lograr la separación de la muestra de intereses es la diferencia de puntos de ebullición ola diferencia de estado de la materia.

Como ejemplo de procesos unitarios tenemos la calcinación, fermentación, precipitación, neutralización, entre otros. En estos casos para separar la materia de interés se realiza procesos de combustión aprovechando a la diferencia de sus puntos de ignición, procesos catabólicos, esterificación, saponificación, etc.

1. Objetivos:

Realizar uno o más operaciones de los procesos unitarios y explicar los principios fisicoquímicos que los sustentan.

“Las operaciones unitarias y los procesos unitarios están sustentados en principios            fisicoquímicos y en diferentes propiedades a los cuales se recurre para asegurar la separación de las sustancias que conforman una mezcla”.

1. marco teórico

3.1 Extractor Soxhlet

La extracción Soxhlet ha sido (en muchos casos, continúa siendo) el método estándar de extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo pasado, y actualmente, es el principal método de referencia con el que se comparan otros métodos de extracción.

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. Se calienta el disolvente extractaste, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente.

Aplicaciones:

• Extracción de   principios activos tanto en el área de productos   naturales como en especies, condimentos, Fito medicinas, etc.
• Purificación de   productos   biofarmacéuticos y en   diversos   procesos   industriales donde intervienen operaciones de extracción liquido-liquido.
• En campos como el de los perfumes y sabores.

Rendimiento de la extracción:

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3.2 Método Kjeldahl

El método Kjeldahl se utiliza en química analítica para la determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas lo cual es de gran interés en ámbitos de tanta transcendencia hoy en día como son el alimentario y el medioambiental.

Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos. Los otros componentes mayoritarios como grasas y carbohidratos y otros compuestos estructurales como la lignina no contienen nitrógeno, pero los aminoácidos de las proteínas sí. Otras sustancias como las vitaminas también contienen nitrógeno, pero son una parte muy pequeña y tienen una influencia insignificante en el resultado del análisis.

3.2.1 Aplicaciones

Desde 1883 en que John Kjeldahl presentó sus trabajos, su método ha ganado una gran aceptación y se aplica en una amplia variedad de trabajos para los análisis de alimentos, bebidas, piensos, grano, carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por hoy es el método más usado para el análisis de proteínas y se efectúa mediante la determinación de nitrógeno orgánico. Esto es así porque los diferentes tipos de proteínas coinciden todas ellas en una proporción similar de dicho nitrógeno orgánico. En la mayoría de los casos de utiliza el factor de cálculo siguiente: (Extractor Soxhlet, 2018)

Contenido de proteínas = Contenido de nitrógeno orgánico x 6.25

Las etapas del método de Kjeldahl son: digestión, destilación con arrastre de vapor del amoniaco producido y valoración ácido base de este amoniaco.

• Etapa de digestión: Es un tratamiento con ácido sulfúrico concentrado, en presencia de un catalizador y ebullición convierte el nitrógeno orgánico en ión amonio.

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En la segunda etapa, mediante la acción de una base fuerte, generalmente hidróxido de sodio al 40%, se libera el amoníaco de la sal de amonio. Cuando la valoración se va a efectuar por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge sobre un volumen exactamente medido de un ácido estándar. Una variante utilizada comúnmente, consiste en recibir el amoniaco (hidróxido de amonio) sobre ácido.

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