PREINFORME DE QUIMICA ORGANICA

PREINFORME DE QUIMICA ORGANICA

PRACTICAS DE LABORATORIO 4,5 y6

Grupo:

PRESENTADO A:

JOHN JAIRO CASTAÑEDA

NOVIEMBRE 18 DE 2012

Marco Teórico

PRACTICA No. 4 – SÍNTESIS Y PURIFICACIÓN DEL ACETATO DE ETILO

Parte I

Purificación de etanol

Para ilustrar la técnica de la destilación fraccionada, se sugiere que el estudiante lleve al laboratorio una botella de 250mL de alcohol antiséptico, el cual es una mezcla acuosa de etanol al 37 % que contiene una sustancia preservante tóxica que impide su utilización como bebida alcohólica. El propósito es obtener una mezcla del 95 % de pureza que luego se utilizará en la síntesis del acetato de etilo.

Recursos a utilizar en la práctica (equipos e instrumentos)

 Espátula

 Gradilla

 5 Tubos de ensayo

 Mortero

 Agitador de vidrio

 Cinta de enmascarar

 Mechero Bunsen o plancha de calentamiento

 Vidrio de reloj

 Pipeta 10mL

 Papel absorbente

 Equipo de destilación fraccionada (Refrigerante, Alargadera, Balón de destilación, Termómetro, Columna de fraccionamiento, Soporte universal, pinzas y nueces), Perlas de ebullición

 2 Erlenmeyer 50mL

 Picnómetro 5mL

 Embudo de decantación 250mL

 Vaso de precipitados 100mL

 Vaso de precipitados 250mL

 Balanza

 250mL de alcohol antiséptico (cada equipo de trabajo debe traerlo al laboratorio) Debe ser llevado por el aprendiente al laboratorio

 Reactivos suministrados por el laboratorio

CH3COOH(l), H2SO4(l), CaCO3(ac 5%), Na2SO4(s)

Descripción de la práctica

Métodos de separación, purificación y síntesis de sustancias orgánicas

1. En un balón de fondo redondo de 250mL, añada 150mL del alcohol antiséptico.

2. Adicione perlas de ebullición (pequeñas esferas de vidrio, pedazos de porcelana o de ladrillo que ayudan a regular la ebullición evitando el sobrecalentamiento).

3. Proceda a efectuar el montaje indicado en la figura 7, verificando que quede fijo y cierre hermético tanto del sistema de destilación como el de refrigeración

4. Controle la emisión de vapores inflamables y derrames del agua de enfriamiento.

PRECAUCIÓN: Una vez instalado el equipo no se puede mover, agitar o golpear las paredes ya que se pueden correr riesgos de incendio.

5. Caliente el balón y observe como va ocurriendo la destilación.

6. Una vez se obtenga el primer producto de la destilación registre la temperatura hasta recoger unos 10mL en un vaso de precipitados, esto constituye la cabeza de destilación.

7. Luego de dicha cantidad recoja la siguiente fracción en otro vaso de precipitados, esta corresponde a etanol posiblemente del 95%. Recoja la sustancia hasta cuando comience a variar la temperatura o cuando haya alcanzado menos de la mitad de líquido en el balón de destilación, momento en que se debe suspender el calentamiento, cerrar la llave del agua de enfriamiento y dejar enfriar el sistema. El remanente que queda en el balón es la cola de la destilación

8. Utilizando un picnómetro de 5mL determine la densidad de cada una de las tres mezclas obtenidas.

9. Utilizando la tabla 6 determine la concentración aproximada que tiene en etanol, en cada fracción. Intente efectuar una descripción de las características que tiene cada una de esas mezclas.

10. No olvide reportar todos los resultados en el informe de laboratorio.

11. Deseche la cabeza y la cola de la destilación, reservando para el siguiente experimento el cuerpo de la destilación.

12. Desmonte el sistema una vez esté frío, lave cuidadosamente el balón de destilación. El resto del equipo no es necesario ya que cuando se efectúe otra destilación el mismo se hace auto limpieza eliminando los volátiles conforme a la nueva temperatura de destilación.

Parte II

Síntesis del acetato de etilo

1. En un balón de fondo redondo de 250mL, adicione 30g de ácido acético glacial y 50mL de la mezcla de etanol destilada la parte I

2. Añada agitando continuamente 5mL de ácido sulfúrico concentrado. Agregue unos trocitos de porcelana o esferas de vidrio, coloque un refrigerante y lleve la mezcla a reflujo por 30 minutos

3. Realice el montaje para el reflujo.

4. Terminado el tiempo, deje enfriar el equipo y luego efectúe el montaje para la destilación fraccionada conforme lo realizó para la purificación del etanol.

5. Es conveniente que recoja las fracciones en erlenmeyer pequeños, de 50 a 100mL de capacidad, adaptándoles una manguera que lleve los vapores lejos de la llama si está utilizando mechero bunsen.

PRECAUCIÓN: Los vapores que se liberan en el proceso son tóxicos e inflamables

6. En la destilación se debe controlar la temperatura hasta cerca de 60ºC para recoger la cabeza, el cuerpo, este último debe ser la mayor porción. En el balón queda la cola que corresponde a residuos de ácido acético sin reaccionar, ácido sulfúrico y etanol

7. Luego, utilizando un embudo de separación de 100mL, tome el cuerpo y lávelo con 50mL de solución de carbonato de sodio al 5% para eliminar restos de etanol, ácido acético y ácido sulfúrico provenientes de la reacción

PRECAUCIÓN: no olvide que está trabajando con un líquido muy volátil, por ello mantenga el embudo de decantación inclinado y con la llave un poco levantada para que la abra y deje salir los gases, si no lo hace, cuando abra la tapa saldrá proyectado el líquido afectando su cuerpo e iniciando un incendio si hay llamas cerca.

8. Decante cuidadosamente la capa acuosa que queda al fondo y recupere la capa orgánica en un erlenmeyer con 10g de sulfato de sodio anhidro. Deje secar por treinta minutos y luego determine la densidad de la sustancia

9. Registre sus resultados y describa sus principales propiedades.

Contenido alcohólico en peso y volumen de acuerdo con la densidad de soluciones hidroalcohólicas

DENSIDAD D2Oº20º PESO % ETANOL VOLUMEN % ETANOL DENSIDAD D2Oº20º PESO % ETANOL VOLUMEN % ETANOL DENSIDAD D2Oº20º PESO % ETANOL VOLUMEN % ETANOL

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