Práctica N°6 Determinación del contenido de agua y sedimentos por el método de centrifugación

              República Bolivariana de Venezuela[pic 1]

Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior

      Instituto Universitario de Nuevas Profesiones

              Laboratorio Operaciones Unitarias

Alumna: Stephanie Rodríguez C.I. V-19.721.900

Práctica N°6

Determinación del contenido de agua y sedimentos por el método de centrifugación.

Objetivo general:

Encontrar el contenido de agua y sedimento en una muestra de crudo mediante método de centrifugación.

Objetivos Específicos:

• Conocer la importancia del proceso de separación del agua y crudo.
• Identificar problemas que podría causar una cantidad significativamente alta de Bsw en el crudo.
• Comprender los efectos que posee el desemulsificante  el solvente sobre la emulsión.
• Medir volúmenes de agua y capas de sedimentos en el tubo de centrifugación

Marco teórico:

El BWS: es una propiedad de gran importancia al momento de evaluar la calidad del crudo.

Existen varias maneras de determinarlo, variando en precisión y validez, la mejor prueba, en cuanto a precisión es por el método de arrastre de vapor (destilación). En esta práctica se aplica el método de centrifugación, que gracias a la centrifugación se puede determinar el contenido de agua y sedimento en una muestra.

Centrifuga: es un  aparato capaz de girar cuatro o menos tubos de centrifuga a una velocidad controlada. La cabeza de giro, las amortiguadores y las demás partes de la centrifuga están constituidas para que una pequeña fuerza centrífuga sea distribuida para darle mayor potencia. Su función es acelerar la decantación o sedimentación de sus componentes por de fuerzas centrifugas. Estas fuerzas deben ser iguales en dirección y magnitud.

Los tubos de centrifuga: son tubos con forma de cono, la precisión de su lectura depende del grado de conocimiento sobre el aparato. Para tubos de 100 ml se determina la cantidad de BSW.

Nota: Dato importante se debe tener en cuenta la elección del demulsificante para la muestra de crudo que se tenga.

Un demulsificante es una sustancia que ayuda a romper y desplazar la película de agente emulsionante que rodea a la gota de agua, aumentando la tensión superficial y atracción entre las moléculas de agua proporcionando la coalescencia. Al escoger un demulsificante inadecuado, se corre el riesgo de que se mezcle con la muestra y haga más difícil la determinación de la cantidad de BSW en una muestra.

Diagrama de flujo:

[pic 2]

Parte experimental:

Agregar la muestra en dos tubos de centrifuga hasta la marca de 5 ml directamente desde el recipiente de la muestra previamente homogenizado. Luego con una pipeta agregar 5 ml de tolueno el cual se ha saturado con agua a 60 . leer la parte superior del menisco en las marcas de 5ml y 10 ml, introducir 1 ml de solución demulsificante a cada uno de los tubos utilizando una pipeta de 1ml, tapar los tubos herméticamente utilizando corchos y se agitan10 veces para asegurar que el crudo y el disolvente queden uniformemente mezclado. En este proceso debe tenerse la precaución  de retirar los corchos regularmente durante el proceso de agitación con el fin de liberar la presión.[pic 3]

En el caso de que el crudo sea muy viscoso y la mezcla del disolvente con el crudo sea difícil , el disolvente se debe añadir al tubo de centrifugación primero para facilitar la mezcla. Se debe tener cuidado de no llenar el tubo el tubo centrifugación mas allá de la marca de ml con la muestra.

Se alojan un poco los corchos y se sumergen los tubos hasta la marca de 10 ml durante 15 min en el baño mantenido a la temperatura de análisis 60 o-3 . Se vuelven a apretar los corchos y se agitan los tubos para obtener una buena mezcla de crudo y disolvente.[pic 4][pic 5][pic 6]

Se colocan en las copas del soporte giratorio de la centrifuga en los lados opuestos de los mismos, para establecer una condición de equilibrio. Se ajustan nuevamente los corchos y se girar durante 10 minutos a  fuerza de centrifuga relativa mínima de 600 calculada a partir de la siguiente ecuación. La velocidad del cabezal giratorio, en revoluciones por minutos viene dada por. Rpm= 1335 [pic 7]

Donde fcr es la fuerza de centrifuga relativa, adimensional y d es el diámetro de giro medido entre los fondos de dos tubos opuestos en posición de rotación, en milímetros.

Para evitar que los tubos se rompan en la copas, se debe tener cuidado de que queden bien colocados sobre el amortiguador del fondo para que ninguna parte del tubo este en contacto con el borde de la copa.

Se repite esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimentos permanezcan constantes durante dos lecturas consecutivas. En general no se requieren más de dos centrifugaciones.

Se debe mantener la temperatura a 60o-3 o 49  durante todo el proceso de centrifugación [pic 8][pic 9][pic 10]

Expresión de resultados:

Registrar el volumen total de agua y sedimentos en cada tubo. Si las diferencias entre las dos lecturas es más de una subdivisión del tubo de centrifugación (véase tabla 1) 0,025 ml para la lectura de 0,010 ml y menores, los valores son inaceptables y se debe repetir la determinación.

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