Puntos De Fusion Y Ebullcion

PRÁCTICA Nº 1

DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN Y EBULLICIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

1.1 OBJETIVOS

 Adquirir destreza en el montaje de los equipos de laboratorio necesarios para una determinación eficaz de los puntos de fusión y ebullición de compuestos orgánicos.

 Interpretar adecuadamente los datos obtenidos en la determinación de los puntos de fusión y ebullición.

 Aplicar apropiadamente las correcciones de presión y temperatura para expresar de manera correcta los valores obtenidos tanto del punto de fusión como de ebullición.

1.2 INTRODUCCIÓN

Todos los compuestos bajo condiciones adecuadas de temperatura y presión pueden existir en el estado sólido. Este estado de la materia se debe principalmente a las fuerzas intermoleculares que mantienen los iones, átomos, o moléculas en una red cristalina y a la manera como estas se organizan en el espacio. La magnitud y naturaleza de las fuerzas inter y/o intra partículas determinan la diferencia en los puntos de fusión de los compuestos sólidos.

Cuando el calor transferido al sólido es suficiente para lograr que las vibraciones sobrepasen las fuerzas intermoleculares dentro del cristal (t0-t1), se inicia la fusión; la energía adicionada a partir de este momento es absorbida y empleada en la separación de las moléculas del cristal pero la temperatura no aumenta (t1); finalmente, al fundirse completamente el sólido la temperatura se incrementa de nuevo (t2); esto se representa en una curva de calentamiento como la de la figura 1.1.

El número de calorías necesarias para que una mol de un sólido funda se conoce como calor molar de fusión (ΔHf) de esa sustancia. Tanto el punto de fusión como el ΔHf son constantes características de cada compuesto y dependen de la estabilidad del cristal. El punto de fusión (o de solidificación) de una sustancia se define como la temperatura en la cual la fase sólida y líquida coexisten en equilibrio a la presión atmosférica reinante.

Figura 1.1. Curva de calentamiento a presión constante de un sólido cristalino.

La pureza de un sólido cristalino, puede ser determinada mediante su punto de fusión, si la diferencia de temperatura entre el momento en el cual la muestra inicia su fusión y el instante en que termina (intervalo de punto fusión) es mayor a 5 °C se considera que la sustancia esta impura; al contrario, si el intervalo se encuentra entre 0.5 y 2 °C se estima que el compuesto está muy puro. Sin embargo, se pueden presentar algunas excepciones, por ejemplo, diferencias de 2 – 3 °C pueden ser el resultado de variaciones en la técnica, diferencias en la precisión del termómetro e inexperiencia del analista en la determinación.

Así mismo, cualquier líquido que se introduzca en un espacio vacío y cerrado se evapora hasta cuando sus vapores alcanzan una presión definida que depende de la temperatura y de la presión externa. La presión ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido se conoce como presión de vapor del líquido a determinada temperatura. Cuando la temperatura de un líquido se eleva hasta el punto en que su presión de vapor iguala y empieza a exceder la presión atmosférica reinante, el líquido comienza a ebullir.

La estructura y el peso molecular son los factores que mas influyen en el punto de ebullición de un líquido, de igual manera los líquidos cuyas moléculas están asociadas mediante puentes de hidrógeno suelen tener puntos de ebullición mucho más altos que los que no están asociados, por ejemplo, el alcohol etílico C2H5OH hierve a 78,8 °C, valor superior al del dimetiléter CH3-O-CH3 (-23,7 °C).

1.3 MATERIALES Y REACTIVOS

1.3.1 Materiales

• Alambre maleable

• Bandas de caucho

• Espátula

• Mechero de gas

• Mortero con mango

• Nueces

• Pinzas para soporte universal

• Pipeta Pasteur

• Soporte universal

• Tubo de ensayo para micropunto de ebullición

• Termómetros

• Tubo capilar

• Tubo de Thiele

• Tubo de 4mm x 50 cm

• Vaso de precipitado

• Vidrio de reloj

1.3.2 Reactivos

• Aceite mineral

• Compuestos orgánicos puros

• Muestras problema líquida y sólida

1.4 PROCEDIMIENTO

1.4.1 Determinación del punto de fusión de una sustancia

El primer paso en la determinación del punto de fusión es la transferencia de la muestra a un tubo capilar el cual previamente ha sido sellado por uno de sus extremos (el marcado con una banda de color), para esto se debe triturar en un mortero pequeño una cantidad mínima de muestra y posteriormente introducir el sólido en el capilar hasta una altura de 2 – 3 mm; dejar caer el capilar a través de un tubo de vidrio de unos 40 cm de largo varias veces para eliminar la cantidad de muestra que puede quedar en las paredes internas del capilar y ayudar con la compactación de esta.

<<NOTA 1.1>> No olvidar que esta trabajando con compuestos químicos que en la mayoría de los casos son tóxicos, de tal manera que debe trabajar aplicando las normas de seguridad adecuadas evitando tocar la sustancia directamente con sus manos.

1.4.1.1 Determinación del punto de fusión empleando el tubo de Thiele

Después de tener la muestra depositada en el capilar, sujetarlo con una banda de caucho o un alambre delgado maleable a un termómetro (el bulbo y la muestra del capilar deben quedar al mismo nivel, figura 1.2a), adicionar al tubo de Thiele aceite mineral seco hasta el borde superior del desprendimiento lateral y sujetar el sistema a un soporte universal (figura 1.2b). Introducir el sistema capilar-termómetro al tubo de Thiele y evitar su contacto con las paredes internas del mismo. Además, con objeto de corregir el punto de fusión de la muestra, se debe colocar un termómetro externo auxiliar (2) cuyo bulbo debe estar a media distancia entre la superficie del aceite y la parte superior de la columna de mercurio del termómetro (1) (ver figura 1.2c). Finalmente calentar el tubo Thiele con un mechero de gas por el extremo en “U” y observar el intervalo de temperatura en que funde la sustancia analizada, anotar la temperatura inicial y la temperatura final de fusión (ti y tf) (ver anexo 1).

Para determinaciones preliminares calentar el tubo de Thiele de tal manera que la temperatura ascienda entre 1-5 ºC por minuto, pero para mayor exactitud calentar con un intervalo de 1-2 ºC por

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