Quimica Analitica

La química analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural y artificial.

La química analítica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en la muestra. La segunda, la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas e incluso estructurales.

El Análisis Cualitativo puede tomar diferentes denominaciones, tal es el caso de las palabras “detección” e “identificación”.

 La palabra detección se usa para describir el proceso de medición con fines cualitativos.

 La palabra identificación se usa para describir el proceso de reconocimiento.

REQUISITOS que debe satisfacer una Reacción Analítica para el análisis cualitativo:

 Observable: que el ojo humano pueda observar los cambios que marquen o no la identificación (color, olor, precipitación, etc.).

 Sensible: expresa la cantidad o concentración mínima de una sustancia que se puede identificar con una determinada reacción analítica.

 Selectiva: indica que ninguna otra especie interfiera una reacción de identificación.

 Específica: es una reacción de identificación completamente característica de la sustancia con la que reacciona.

 Otros requisitos: que sea reproducible y segura (fiabilidad).

Reactivo químico:

Sustancia o agente que al reaccionar químicamente provoca un cambio en las propiedades de las sustancias objeto de análisis. Estos se clasifican en:

 Reactivos Generales: comunes a varias especies químicas y se emplean para separaciones en grupos iónicos.

 Reactivos Especiales: actúan sobre pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación y reconocimiento. Estos a su vez pueden ser: Selectivos y /o Específicos.

 Reactivo Selectivo es aquel que actúa sobre un grupo pequeño de especies. Un reactivo específico actúa sobre una sola especie. Un reactivo no específico es común a un número grande de especies.

En la práctica, el analito a investigar puede estar acompañado de sustancias que interfieran en su determinación, estas son consideradas interferencias del procedimiento analítico y constituyen un error sistemático predeterminado en el resultado analítico. En consecuencia, estas interferencias se deben eliminar existiendo diversos procedimientos para lograrlo (por ejemplo, empleo de resinas intercambiadoras, cambio de las condiciones del medio de reacción, empleo de reacciones de enmascaramiento, etc)

Las interferencias se clasifican en:

 Interferencia Positiva: la sustancia extraña que acompaña a la que se investiga, produce una reacción cuyos resultados son similares a los producidos por el analito que se investiga.

 Interferencia Negativa: la reacción es retardada o inhibida por las sustancias que acompañan a la sustancia problema.

 Interferencia de Enmascaramiento: se refiere a aquellas sustancias que, estando presentes en la solución enmascaran la reacción, impidiendo en forma inequívoca la visualización de la respuesta. Esto puede ser debido a que reaccionan con el mismo reactivo que la sustancia de interés produciendo precipitados o productos coloreados que impiden ver la respuesta del analito o por otro lado, son sustancias que reaccionan con el analito impidiendo que este pueda reaccionar con el reactivo de reconocimiento.

Ensayos experimentales:

1) Cationes

1.1) Cobalto:

Objetivo: Determinar la presencia del catión cobalto en muestras incógnitas, mediante una reacción de reconocimiento o identificación de dicho catión. Evaluar las interferencias ocasionadas al adicionar hierro o EDTA.

Fundamentos: El catión Co2+ en medio acuoso da soluciones de color rosado debido a la presencia de Co(H2O)62+, que con el tiocianato de amonio produce un color azul intenso debido a la formación de complejos, fundamentalmente de las especies NH4Co(SCN)3. Estos complejos pueden ser extraídos en acetato de etilo, aumentando la sensibilidad. Mediante esta reacción se estudiarán distintos conceptos.

El acetato de etilo es un solvente orgánico que tiene menor densidad que el agua y por lo tanto forma una capa orgánica en la parte superior. En dicha capa se forma el complejo NH4Co(SCN)3 y coloreará la misma de azul, si es que en la muestra hay Co2+ en cantidad detectable por este ensayo.

En el análisis cualitativo son necesarios los siguientes ensayos: ensayo en blanco, ensayo testigo, ensayo de la muestra y ensayo control para las muestras negativas.

Se evaluara la interferencia por enmascaramiento ocasionada al adicionar EDTA o Fe3+, reaccionando el primero con Co y el segundo con SCN-. Para eliminar la interferencia de hierro, se pueden utilizar resinas intercambiadoras iónicas; transformando Fe3+ a Fe 2+ por medio de un reductor como acido ascórbico; utilizando al anión fluoruro en una reacción de enmascaramiento con Fe3+, ya que este con fluoruro forma un complejo más estable que el formado con tiocianato.

Ensayos:

Reactivos a emplear:

Identificación: NH4SCN 0.5 mol/l. Solución testigo de Co(SO4) 0.05 mol/l . Solvente acetato de etilo. Procedimiento Ver Tabla I

Enmascaramiento: NH4SCN 0.5 mol/l. Solución testigo de Co(SO4) 0.05 mol/l. Solvente acetato de etilo. Solución Fe2(SO4)3 0.05 mol/l. Fluoruro de sodio sólido. Acido ascórbico sólido. Solución EDTA. Procedimiento Ver Tabla II

Análisis Cualitativo de Muestras

TUBO 1

Ensayo Blanco Agregar 0.5 ml de agua destilada, más 0.5 ml de SCN-, más 0.5 ml de acetato de etilo.

Contiene todo lo que tiene el tubo correspondiente al ensayo de la muestra, pero se reemplaza la muestra por agua destilada, con esto se ve si el analito que se investiga está presente contaminando los reactivos. Si no hay contaminación ambas capas deben verse incoloras, si no es así, hay que preparar los reactivos nuevamente.

TUBO 2

Ensayo Testigo Agregar 0.5 ml de solución testigo de Co, más 0.5 ml de SCN-, más 0.5 ml de acetato de etilo.

Debido a la presencia de Co2+ se observará en la capa orgánica color azul por el complejo entre el Co y el tiocianato, y la capa acuosa rosada debido a la presencia del complejo Co(H2O)62+

TUBO

Ensayo de

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