Recristalización

Recristalización

2IM2

Flores Flores Maricela

Fonseca Chávez Paola Antonia

Objetivos

1. Conocer y aplicar la técnica de recristalización para la purificación de compuestos orgánicos sólidos.

2. Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos.

3. Realizar la selección del disolvente en una recristalización.

Introducción

La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad de disolvente a una temperatura determinada. La solubilidad de una sustancia varia con la temperatura, generalmente el valor crece a medida que la temperatura aumenta y esta propiedad es la que se aprovecha para la recristalización. Este es el método más adecuado para eliminar impurezas de un sólido.

EL método se fundamenta en la formación de partículas solidad en el seno de una fase homogénea, basándose en la diferencia de solubilidad del sólido y sus impurezas en diferentes disolventes. Considerando como impureza a toda sustancia extraña cuya concentración no exceda el 5%.

Propiedades físicas y químicas

Reactivo Densidad g/ml Solubilidad

Acetanilida 1.2 En éter etílico. .56 g/ml en agua a 25°C

Ácido salicílico 1.4 En etanol, éter y acetona. Insoluble en agua fría

Dibenzalacetona En acetona y cloroformo

Anilina 1.02 Insoluble en agua

Anhídrido acético 1.08 Reacciona con el agua

Azul de metileno Soluble en agua

Carbono activado .3-.7 Insoluble en agua

Resultados

• Elección del disolvente

Acetanilida Ac. Salicilico Disbenzalacetona

Agua P P P

Acetona SF SF SF

Etanol SC SF SC

Acetato

De etilo SC SF SF

Eter

Etilico IF SF IF

• Sintesis de acetanilida

En esta reacción se utiliza como catalizador al ácido acético ya que este es un producto en la formación de la acetanilida a partir de anilina y anhídrido acético. Esto se ve reflejado en la siguiente ecuación:

C6H5NH2 + C4H6C6 ↔ C8H9NO + HCH2COOH

• Determinación del punto de fusión

De los cristales obtenidos se observó en el aparato un rango de punto de fusión de 111°C -114°C

Discusión

• Los resultados obtenidos en la determinación del punto de fusión revelan un resultado regular en la obtención de acetanilida pura, ya que el punto de fusión teórico de la acetanilida es de 115ºC y nosotros obtuvimos que el punto de fusión para la acetanilida era de 114ºC con un rango de diferencia entre que comienza la fusión hasta que termina de 3ºC máximo. Sin embargo, el proceso de recristalización sigue siendo poco conveniente para realizarse a mayor escala.

• Otro posible error en el procedimiento y por lo tanto

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