Recristalizacion

RESUMEN

Se purificó una muestra que contenía acido benzoico e impurezas, mediante recristalización, donde se realizaron procedimientos como adición de agua destilada, carbón decolorante, filtrado y también se filtro al vacio, donde se tuvo en cuenta la solubilidad de las sustancias y la formación de los cristales a temperatura ambiente y a baja temperatura, Finalmente, se obtuvo un porcentaje de ácido benzoico puro al cual se le determinó el punto de fusión.

INTRODUCCION

En esta práctica la re cristalización se hace con el fin de conseguir una cristalización correcta para conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusión de la sustancia (ácido benzoico), ya que el (P.F) de un compuesto es la característica física que nos confirma el grado de pureza de la muestra.

Mediante este proceso se pretende Conocer de forma experimental y con todos los detalles requeridos las pruebas de laboratorio en las que se basa la recristalización para aplicar esta técnica como método para purificar y separar sustancias orgánicas sólidas, e identificar la importancia de la determinación de punto de fusión en compuestos orgánicos para tomarlo como criterio que confirme el grado de pureza de la muestra, y de esta manera finalmente instruirse en el manejo de este estudio.

Los solventes más usados en el proceso de la recristalización son el metanol, etanol, agua, benceno, tolueno, xilenos, difenilformamida, acetato de etilo, hexano, ciclo hexano, cloroformo, diclorometano y ácido acético ó mezclas de los solventes anteriores.

El solvente que mayor se adecua es directamente proporcional con la capacidad y/o eficacia de la cristalización en la purificación del producto, cristales bien formados.

RESULTADOS

Nombre Peso (g)

Acido Benzoico 0.9

Papel filtro 0.188

Papel + Acido Benzoico 1.088

RENDIMIENTO

Peso Inicial Peso Final

0.9 g 0.199 g

(Valor obtenido/Valor teórico)x 100

(0.199/0.9)x100 = 22.11 %

Punto de Fusión Aceptado Punto de Fusión Obtenido

122 °C 105 – 115 °C

Enfriamiento Lento Enfriamiento Rápido (hielo)

Este se realizó a temperatura ambiente, por lo que la recristalización se presentó de manera lenta, un aspecto físico que se observaba fue que los cristales eran más pequeños en comparación con el enfriamiento rápido además de ser menos densa y espesa, no se recristalizaba en su totalidad como lo hacía el Ácido Benzoico en enfriamiento rápido . La recristalización se presentó de manera rápida, las moléculas quedaron más compactas, observándose en el tubo de ensayo más espesor sus cristales eran de mayor tamaño.

ANÁLISIS DE RESUTADOS

1. Recristalización del ácido benzoico:

Se tomó 0,9 g de ácido benzoico y se lo mezcló en un Erlenmeyer con 15 ml de agua destilada, esto se tornó a un color azul después se lo calentó hasta ebullición para lograr la disolución completa del ácido, después se agregó carbón decolorante para eliminar impurezas en la muestra, por segunda vez se calentó por dos minutos aproximadamente y se observó que la muestra se tiño de negro por el carbón agregado. Después, se filtró en caliente, para que el ácido disuelto no se pierda, se iba agregando pequeñas cantidades de agua destilada al recipiente de donde salió la muestra para hacer el filtrado.

El filtrado obtenido se tornó a una sustancia incolora y se la dividió en dos partes iguales; la primera se la dejo enfriar a temperatura ambiente, obteniendo unos cristales, y la segunda se la colocó sobre hielos provocando un enfriamiento apresurado, los cristales resultantes en esta muestra fueron más pequeños que los resultantes en el enfriamiento a temperatura ambiente. En ambos enfriamientos se obtuvieron cristales de color azulado.

Luego de haber obtenido los cristales por enfriamiento lento y enfriamiento rápido se filtró al vacío ambas sustancias por medio de la succión mientras se iba agregando agua destilada para lograr que todos los cristales cayeran en el papel filtro, posteriormente se retiró el papel filtro con los cristales y se lo coloco en un vidrio de reloj y se los llevo a el horno para que se secaran por un tiempo aproximado de 25 minutos.

2. Determinación del punto de fusión:

Se tomó una pequeña muestra del ácido benzoico resultante y se la pulverizó

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