Recristalizacion Y Sublimacion

Resumen

Se llevó a cabo la destilación sencilla de una mezcla de agua con violeta de metilo con el fin de separar dicha mezcla a partir de los puntos de ebullición de las sustancias. Inicialmente se calentó el líquido en un balón de destilación hasta la evaporización; el vapor se hizo pasar por un refrigerante donde se convirtió de nuevo en líquido y se recolectó en un tubo de ensayo obteniendo 3.7 mL de agua. Posteriormente se realizó una destilación fraccionada para la mezcla de 1:1 hexano-tolueno, en esta técnica se utilizó una columna de fraccionamiento. Mediante un picnómetro se midió las densidades de las fracciones recolectadas, se obtuvo 0.6829 g/mL para el hexano y para el tolueno 0.8079 g/mL con porcentajes de error del 4.2914% y 6.8059% respectivamente. Se encuentra que al aumentar la velocidad de evaporación aumenta también la velocidad de condensación hasta que el sistema establece un equilibrio, el equilibrio líquido vapor.

Palabras clave: Punto de fusión, recristalización del ácido acetilsalicílico, sublimación del ácido benzoico, purificación de sustancias.

1. Objetivos

General

Realizar la purificación de una muestra de ácido acetilsalicílico mediante el proceso de recristalización y de una muestra de ácido benzoico mediante el proceso de sublimación.

Específicos

Reconocer los procesos de sublimación y recristalización como métodos para la purificación de sustancias.

Aprender a conocer los factores que intervienen en los procesos de cristalización y sublimación.

Determinar constantes físicas como puntos de fusión en sustancias puras.

2. Introducción

El aislamiento y la purificación de compuestos orgánicos son operaciones químicas básicas, que en cada caso aprovecha las propiedades fisicoquímicas de los compuestos orgánicos, involucrados en los procesos de recristalización y sublimación.

La recristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en disolución) [1].

En cuanto a la sublimación ocurre en las sustancias que tienen la capacidad de cambiar de estado sólido o congelado a estado gaseoso, sin pasar por el líquido. Un ejemplo de sublimación podría ser el hielo seco o la naftalina, la cual es usada comercialmente, el yodo, el dióxido de carbono y como ocurre en este caso, claramente el ácido benzoico.

En este proceso ocurre que al vibrar con mucha rapidez, se vencen las fuerzas de cohesión y escapan como gases al medio ambiente. De forma contraria cuando estas moléculas se encuentran con una superficie sólida, se retienen [2].

La sublimación de ciertos sólidos, como la del ácido benzoico es muy necesaria ya que los valores de sus presiones de vapor son muy elevados. Cuando un sólido de este tipo se calienta a la presión de una atmosfera, tan pronto como se alcanza la presión de vapor de 760 mmHg, el sólido pasa directamente desde el estado sólido a la fase de vapor a temperatura constante y se cristaliza [1].

3. Metodología experimental

Para la primera parte de la purificación del ácido acetilsalicílico se realizó la recristalización del mismo, la cual se llevó a cabo de la siguiente manera. Se tomó una pipeta volumétrica de 5.0 mL para medir 5.0 mL de agua y adicionar esta cantidad en un vaso de precipitados de 50.0 mL. Posteriormente se utilizó una balanza analítica, con una precisión de 1.0x10-4 g, en la cual se pesó cierta cantidad del ácido acetilsalicílico para adicionar al vaso de precipitados que contenía los 5.0 mL de agua; inmediatamente se utilizó una plancha calentadora y agitadora, para lograr que la muestra llegue al punto de ebullición y disolución completa. Posteriormente se pasó a filtrar a gravedad. Seguidamente el filtrado se colocó en hielo para lograr que la cristalización se presente de una manera más rápida. Una vez cristalizado, se filtró al vacío y se llevó al horno para su respectivo secado, Después de logrado esto, se procedió a pesar la muestra obtenida y finalmente se midió el punto de fusión mediante un fusiómetro Optimelt SRS 100.

Para la parte de sublimación del ácido benzoico, se tomó una capsula de porcelana y en esta se depositó el ácido benzoico, posteriormente se tapó con un embudo de caña corta invertido, previamente tapando el orificio con algodón, luego de esto, se llevó a un baño de arena en poca cantidad, en seguida se llevó a una estufa calentadora y agitadora en la cual se aumentó la temperatura paulatinamente hasta lograr una temperatura aproximadamente de 250 °C. Una vez llegado a esta temperatura se logró observar en el embudo pequeños cristales en forma de finos hilos, después de un enfriamiento al medio ambiente, se pesó y se maceró los cristales que se habían formado para luego medir el punto de fusión de esta muestra en el fusiómetro.

4. Datos y Cálculos

Inicialmente se tomó el punto de fusión con un capilar en un fusiómetro una muestra de ácido acetilsalicílico impuro al cual se realizó la debida purificación mediante el método de recristalización; los resultados obtenidos se muestran a continuación.

Tabla 1. Resultados obtenidos en la recristalización del ácido acetilsalicílico.

Ácido acetilsalicílico

Peso muestra impura (±1.0x10-4g)

0.2014

Peso muestra pura (±1.0x10-4g)

0.1106

Punto de fusión muestra impura (±0.3 °C)

141.8-144.7

Punto de fusión muestra pura (±0.3 °C)

139.1-142.5

Para determinar el porcentaje de error del punto de fusión se calcula el promedio de los valores de los extremos de cada rango.

(〖P.F〗_(imp.) ) ̅=(141.8+144.7 )/2=143.3 °C

(〖P.F〗_(p.) ) ̅= (139.1+142.5 )/2=140.8 °C

A continuación se determina el porcentaje de error sobre la temperatura de fusión.

% Error =|〖Punto fusion〗_impuro-〖Punto fusion〗_puro |/(〖Punto fusion〗_impuro ) x 100

Ecuación 1. Cálculo del porcentaje de error.

Porcentaje de error para el ácido acetilsalicílico:

% Error =|143.3 -140.8|/(143.3 ) x 100 =1.7 %

A continuación se determina el porcentaje de recuperación del ácido acetilsalicílico purificado con respecto al impuro, de la siguiente forma.

% Recuperación=( masa sustancia purificada )/(masa sustancia impura ) x 100

Ecuación 2. Cálculo del porcentaje de recuperación.

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