Recristalización y sublimación

NOMBRES: Laura Gabriela Tamayo Rojas

Lizeth Tatiana Pedraza Castañeda

Juan Felipe Salazar Vargas

INFORME DE LABORATORIO

“OBTENCIÓN DE SÓLIDOS DE ALTA PUREZA EN SUSTANCIAS ORGÁNICAS COMO LA ACETANILIDA Y ÁCIDO BENZOICO POR MEDIO DE RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN”

OBJETIVOS:

• Conocer los procesos de recristalización y sublimación con el fin de aplicar su uso para la purificación de sustancias sólidas.

• Identificar los montajes correspondientes a los procesos de recristalización y sublimación, y entender el papel que cumple cada elemento del montaje.

• Entender los conceptos de recristalización, sublimación, punto de fusión y la importancia de estos procesos para la separación de sólidos

RESUMEN

En el presente laboratorio, se analizan los métodos de recristalización y sublimación como métodos de purificación. Para la recristalización, se tuvieron dos muestras problemas: la acetanilida y el ácido benzoico. Para llevar a cabo cada una de estas se siguió un proceso similar el cual fue: primero, la disolución de la muestra problema en una cantidad mínima de solvente, segundo, la filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles, tercero, el enfriamiento de la solución que se hizo a temperatura ambiente y a bajas temperaturas para la recolección de los cristales y por último el secado de los cristales puros. Por otra parte, para la sublimación sólo se tuvo una muestra problema que fue el ácido benzoico, el cual se puso a calentar en una capsula de porcelana tapado con un embudo invertido. De esta manera, se pudo comprobar que ambos métodos de separación son efectivos para la purificación de sustancias orgánicas, contando cada uno con falencias y ventajas. Para el caso de la recristalización es muy efectivo en la obtención de la cantidad obtenida en la purificación pero no está dado a condiciones específicas como es el caso de la sublimación que requiere de condiciones de presión y temperatura, pero no obtiene grandes cantidades purificadas.

Palabras Claves: Recristalización, sublimación, punto de fusión, temperatura, separación, purificación.

ABSTRACT

In this laboratory methods as recrystallization and sublimation purification methods are discussed. Acetanilide and benzoic acid: for recrystallization, two samples had problems. To perform each of these a similar process was followed which: first, the dissolution of the test sample in a minimum amount of solvent, second, filtering the hot solution, after adding an adsorbent to remove the insoluble impurities, third, cooling the solution is made at room temperature and low temperatures to collect crystals and finally drying the pure crystals. Moreover, sublimation for a sample only problem was benzoic acid which was to be heated in a porcelain dish covered with an inverted funnel been available. Thus, it was found that both methods of separation are effective for purification of organic substances, with each having advantages and shortcomings. In the case of recrystallization is very effective in obtaining the amount obtained in the purification but is not given specific conditions as in the case of sublimation which requires conditions of pressure and temperature, but gets large purified amounts.

Keywords: recrystallization, sublimation, melting temperature, separation, purification.

APLICACIONES Y MECANISMOS

La práctica no tiene mecanismos, sin embargo está dividida en dos partes, cada una con principios diferentes. La recristalización aprovecha la solubilidad, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto. Por otro lado, la sublimación se puede explicar por los enlaces intermoleculares formados entre las moléculas de ciertos cuerpos que son extremadamente débiles que permiten que no haya mucha unión entre ellas, por tanto, con un poco de temperatura o corriente de gas, se separan las moléculas al estado gaseoso.

Por otro lado, la sublimación y la recristalización tienen múltiples aplicaciones. La recristalización dinámica en níquel y aleaciones de níquel-hierro durante la deformación por alta temperatura es un estudio realizado por M.J Luton† y C.M Sellars (1969) que dan a conocer lo siguiente:

“La deformación de níquel y tres aleaciones de níquel-hierro de alta temperatura se ha estudiado entre 0,6 y 0,9 Tm en un amplio rango de velocidades de deformación constantes en torsión. Se establece a partir de observaciones metalográficas de estrés y recristalización dinámica de flujo que se produce en cepas de mayor que un valor crítico y los resultados en un tamaño de grano recristalizado que está totalmente determinada por la tensión de flujo. La cinética de recristalización dinámica se discuten y se muestran a estar de acuerdo con las observaciones experimentales. Se concluye que la energía de activación para la deformación está determinada por recristalización y que la recristalización es periódica a bajas tensiones, pero se vuelve continua con el aumento de estrés”. (p. 1033)

Así mismo, la Morfología y Difracción de Rayos X Peak Anchos de nitruro de aluminio por cristales individuales preparados por el método de sublimación es una aplicación sustentada en el estudio de Motoyuki Tanaka y Seiji Nakahata (1997) que dicen:

“AlN de cristal único es uno de los materiales prometedores para sustratos de diodos láser basados en GaN. Preparamos monocristales de nitruro de aluminio por el método de sublimación y los caracterizó. Los cristales son transparentes y de color ligeramente amarillo. Algunos cristales son en forma de aguja con una sección transversal hexagonal, diámetro de 0,5 mm y una longitud de 3 mm, cultivados en paralelo a | 001 |. Otros cristales son con una anchura máxima de 3 mm, longitud de 5 mm y espesor de 0,5 mm, que se cultiva con una gran (001) cara en forma de placa. Además, otros cristales son en forma de aguja con una sección transversal rectangular, anchura de 1 mm, longitud de 7 mm y 0,3 mm de espesor, que se cultiva con una gran (101) cara. Sus anchos de curvas oscilantes de rayos X es de unos 39 segundos de arco, con una anchura total a la mitad del máximo, 203 segundos de arco y segundos de arco 12, respectivamente. La orientación del eje de un solo cristal de AlN es suficiente para su uso en sustratos para los diodos de GaN.”

RESULTADOS OBTENIDOS Y DISCUSIÓN

Recristalización de la acetanilida:

En esta parte del procedimiento experimental se obtuvieron cristales blancos de acetanilida purificada. Al final del procedimiento

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