SEGUNDO EXAMEN DE LABORATORIO

SEGUNDO EXAMEN

DE LABORATORIO

1. Fundamento teórico

El fundamento teórico de esta operación, se basa en la identificación de unas propiedades comunes características, de la arcilla, como pueden ser un determinado color o un determinado precipitado frente a cierto reactivo.

El análisis gravimétrico se basa en la pesada del constituyente deseado. En general, el componente a determinar se separa del resto de la muestra en una forma pura, la cual solo algunas veces puede conseguirse directamente, por lo que más frecuentemente lo que se aísla y pesa en un componente insoluble de composición conocida, a partir de cuyo peso se calcula luego el del constituyente de la muestra.

Factor gravimétrico o factor de conversión, en una razón que se denomina así como factor químico, en la cual en el denominador se encuentra el elemento que se busca y en el numerador la sustancia que se tiene como producto del análisis.

La arcilla está constituida por agregados de silicatos y aluminio hidratado, procedente de la descomposición de minerales de aluminio, presenta diversas coloraciones, depende de que minerales este formado, siendo blanca cuando es pura.

Surge de la descomposición de las rocas que contienen feldespato, originada en un proceso natural que dura decenas de miles de años. Físicamente se considera un coloide de partículas extremadamente pequeñas y superficie liza, el diámetro de las partículas de arcilla es de aproximadamente inferior a 0,002 mm.

1. Objetivos

• Desarrollar el análisis de la arcilla aplicando el análisis gravimétrico
• Utilizar correctamente los instrumentos y equipos de temperatura en laboratorio.
• Aplicar correctamente el análisis gravimétrico para el análisis de arcillas
• Realizar buenas separaciones para análisis experimental.
• Determinar el porcentaje de masa de Si4+, Fe3+, Al3+, Ca2+ y Mg2+ en la arcilla. Considerando el factor gravimétrico y la muestra de arcilla.
• Identificar los reactivos.
• Realiza el cálculo de error para los resultados obtenidos en el análisis de arcillas.
• Verificar la composición de la arcilla.

1. Resumen

Este laboratorio se divide en cinco etapas. Humedad, calibración, muestra, lixiviación, análisis.

• Primera etapa: Para determinar la humedad.

• Pesar vidrio reloj solo.
• Recibir muestra y pesar.
• Dejar en secador 24 horas.
• Enfriar y pesar.
• Con los datos obtenidos calcular la humedad.

• Segunda etapa: Para calibrar el crisol de porcelana.

• Pesar crisol
• Calentar en mufla 30 min
• Poner en desecador y volver a pesar hasta obtener peso constante.

• Tercera etapa: Para preparar la muestra.

• Triturar y reducir el tamaño de la muestra.
• Pulverizar en malla menos a 200.
• Pesar menor o mayor a 5 g.
• Poner en crisol de níquel.
• Adicionar fundente.
• Fundir en mechero.

• Cuarta etapa: Para la lixiviación.

• Al material fundido adicionar HCl en tibio en un vaso de 600 ml. Con tapa de vidrio de reloj bajo campana.
• Dejar secar en plancha de arena.

• Quinta etapa: Para el análisis de composición de la arcilla.

• A la muestra seca añadir HCl 20 a 30 ml.
• Utilizar papel cuantitativo para filtrar.

• Silicio:

• Agregar al vaso que se evaporo 10 a 15 ml de HCl 1:1. Filtrar y separar el precipitado en un papel filtro y el filtrado sirve para análisis de hierro.
• El precipitado en el papel filtro se coloca en vidrio reloj y se pone en secador 24 horas.
• El papel filtro secado se coloca en el crisol de porcelana y llevar a calcinar en mufla a 700°.
• Pesar el calcinado hasta que el peso sea constante.

• Hierro:

• El filtrado que se recibió, hacer calentar y adicionar 2 ml H2O2  luego NH4OH hasta precipitación total a pH básico, adicionar 5 ml de NH4Cl y dejar reposar, adicionar luego 10 a 15 ml de NaOH para separar el aluminio del hierro. Dejar reposar 24 horas y filtrar. El filtrado sirve para el aluminio.
• Lavar con NaOH. Se forma precipitado para el aluminio.
• El precipitado se separa con papel filtro y se procede a secar y luego calcinar a 700°C.
• Pesar el calcinado hasta obtener peso constante.

• Aluminio:

• Al filtrado anterior dejar reposar 24 horas.
• Filtrar. El filtrado sirve para determinar el calcio.
• El precipitado en el papel filtro se lava con 3 gotas de NH4OH y agua caliente.
• Se pone en vidrio reloj y llevar a secar.
• Poner en el crisol y llevar a calcinar.
• Pesar hasta que el peso sea constante.

• Calcio:

• El filtrado anterior se calienta un poco y se adiciona HCl hasta pH acido, se adicionan gotas de (NH4)2C2O4 observar la turbidez y en exceso hasta precipitación total, se hace reposar 24 horas.
• Se filtra y el precipitado en el papel filtro se lleva a secar en vidrio reloj.
• Se calcina y pesa hasta que tenga un peso constante.

• Magnesio:

• Al filtrado anterior se adiciona 15 ml de NH4OH y 15 ml de (NH4)3PO4, en caliente. Agitar durante 5 minutos y dejar reposar 24 horas.
• Filtrar y separar el complejo. Poner a secar en vidrio reloj.
• Llevar a calcinar y pesar hasta peso constante.

1. Materiales y reactivos

Materiales:

• Crisol de fusión
• Plancha de arena
• Mufla
• Crisol de porcelana
• Plancha
• Desecador
• Balanza

Reactivos:

• HCl 1:1
• HCl
• Na2O2
• NaCO3

1. Reacciones de identificación

Sílice

SiO2  +  2HCl  →  SiO2  +  H2O  +  Cl2  +  Fe2O3

SiO2  +  Ø   →  Si4+

Hierro

Fe2O3  +  H2O  →  Fe (OH)3  +  H2

Fe (OH) 3 + NH4OH → Fe (OH) 3 + NH4 OH

Fe (OH) 3   + NH4Cl → Fe Cl3 + NH4OH

FeCl  +  NaOH  →  Fe2O3  +  Al (OH)3  + Na Cl

Fe2 O3   +  Ø  →  Fe3+

Aluminio

Al (OH)3  +  NH4 OH  →  Al2O3  +  NH4  +  Ca (OH)2

Al2O3  →  Al3+

Calcio

Ca (OH)2  +  H Cl  →  Ca O  +  H2O  +  H Cl

Ca O  + (NH4)2 C2 O4  →  Ca O + H2CO3 + Mg (OH)2

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