Técnicas de separación y purificación

Técnicas de separación y purificación

Alejandro Martinez Baena y Gehidy Salazar Jaramillo

Análisis Orgánico. Química. Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías. Universidad del Quindío

10 de septiembre de 2019

INTRODUCCIÓN

En el análisis orgánico se aplican diferentes técnicas que permiten la separación de compuestos generalmente presentes en una mezcla miscible, la determinación de la pureza de estos y su debida identificación. Algunas de estas técnicas son: La cristalización, esta se emplea principalmente para la purificación de sólidos impuros, ya sean reactivos que se han degradado con el tiempo o productos sólidos impuros de reacciones. [2]. Esta es una de las técnicas más efectiva para realizar este proceso. Sin embargo, no es aplicable a sustancias que reaccionan químicamente con el agua [3]. Este proceso depende de la solubilidad diferencial de una sustancia en un solvente frío y caliente. Se prefiere que la solubilidad sea alta en el solvente caliente y baja en el frío [3]. Otras de las técnicas son la cromatografía en columna (CC) y en la de capa fina (CCF) En estas técnicas, los componentes de una mezcla se adsorben selectivamente en una fase estacionaria, que absorbe o adsorbe la muestra y luego se desprenden de ella mediante una fase móvil, la muestra logra superar las fuerzas intermoleculares con la superficie estacionaria y transferirse al material en movimiento. Ahora bien, si un compuesto posee fuertes fuerzas intermoleculares con la fase estacionaria, permanecerá adsorbido durante más tiempo que un compuesto que tenga fuerzas intermoleculares más débiles. Esto hace que los compuestos con diferentes fuerzas de fuerzas intermoleculares se muevan a diferentes velocidades. Esta se puede emplear como una técnica analítica para obtener información sobre lo que está presente en una mezcla, o como una técnica de purificación para separar y recolectar los componentes de una mezcla. [2] Estas dos técnicas se diferencian una de la otra en que, la CC la elución se logra gracias a la fuerza gravitatoria mientras que en la de CCF la separación se lleva a través del fenómeno de capilaridad. Ahora bien, las constantes físicas no sólo sirven para determinar la pureza de las sustancias, en este caso también sirven para la identificación de las mismas. Las constantes físicas son punto de fusión (PF), punto de ebullición (PE), índice de refracción y densidad. El PF es la temperatura en la cual se forma un equilibrio entre la fase sólida y líquida de una sustancia a una determinada presión atmosférica. Existen varias formas para determinar el punto de fusión de un sólido, tales como el método de bloques metálicos o el método del tubo capilar, el más usado es el del tubo capilar, en este se requiere poca cantidad de muestra, entre uno y dos miligramos. El punto de ebullición, este hace referencia a la temperatura en la cual la presión de vapor de la sustancia contrarresta a la presión atmosférica. Por ende, el punto de ebullición depende en gran medida de la presión a la cual esté sometido el líquido. Otra propiedad es el índice de refracción, esta es una propiedad física que consiste en el cambio de dirección de una onda electromagnética al pasar de un medio a otro, debido a un cambio en la velocidad de la misma este se representa por medio del cociente entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en el medio sobre el cual se propaga y esta se mide empleando el refractómetro. Por último, en dichas propiedades está la densidad, es una magnitud escalar que representa la cantidad de materia que posee alguna sustancia y que se encuentra contenida en un determinado volumen. Esta se determina experimentalmente teniendo en cuenta dos propiedades, la masa y el volumen, las cuales son claramente observables. [1] Ahora bien, la extracción se define como la separación de los componentes de una determinada mezcla por medio de un disolvente. Para poder realizar la extracción de un soluto inmerso o suspendido en agua se debe utilizar un disolvente orgánico inmiscible con esta, se debe agitar con fuerza y dejar reposar para que ocurra una separación entre ambas fases. Los solutos a razón de sus solubilidades relativas van a tender a ir hacia la fase con la que tenga mayor afinidad. En relación a los solutos que tiene una solubilidad parcial entre las fases se suele utilizar el coeficiente de reparto, el cual se define como la relación entre la concentración del soluto en la fase orgánica sobre la concentración del soluto en la fase acuosa, el coeficiente de reparto también se puede expresar en términos de las solubilidades. Por último, se encuentra la sublimación, es un proceso endotérmico, es decir, requiere de energía para que las moléculas de la sustancia se separen lo suficiente para obtener un estado de agregación gaseoso. Mientras que la sublimación inversa es un proceso exotérmico, expulsa energía para que la sustancia recupere el estado de agregación sólido.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

La densidad

Se expusieron los tipos de métodos con los cuales se puede determinar la densidad de algún compuesto, esto se puede realizar por medio del uso de instrumentos, por ejemplo, el picnómetro

Cristalización

Empleando como materiales una estufa, un beaker y una cubeta con hielo y como reactivos el agua destilada y el ácido benzoico se realizó el proceso de cristalización. Primero se le adicionó a una mínima cantidad de agua el ácido benzoico, buscando que quedara moderadamente saturado, luego se procedió a disolver este por medio de la aplicación de calor, en este proceso se dejó que el agua se evaporará más de lo debido, por lo cual los cristales empezaron a formarse, esto es un gran error, pues los cristales no deberían de formarse en esta etapa se dejó enfriar en un corto tiempo para proseguir inmediatamente a introducir el beaker en la cubeta con hielo, en este proceso se formaron los cristales, pero se recomienda que el proceso de enfriamiento se realice a temperatura ambiente, puesto que los cristales se forman de manera más estructurada en un proceso lento disminuyendo las impurezas [2].

Cromatografía en columna (CC) y en capa fina (CCF)

Referente a la CC, en esta técnica de separación se buscó separar la mezcla de naranja de metilo y azul de metileno. Como fase estacionaria se tuvo el gel de sílice y como fase móvil el etanol, la separación de esta mezcla se logró eficientemente gracias a la diferencia de polaridad entre estas sustancias y sus afinidades con las fases de la cromatografía. Se observó que el primer compuesto en filtrarse a través de la fase estacionaria fue el naranja de metilo, mientras que el azul de metilo se quedó en la parte superior de la columna, lo que indica que el naranja de metilo posee poca afinidad por la fase estacionaria y mayor afinidad por la fase móvil, es decir, el etanol, mientras que el azul de metilo posee mayor afinidad con la fase estacionaria y menor con la fase móvil, esta separación indica que el naranja de metilo es más polar que el azul de metileno. El naranja de metilo posee en su estructura 14 carbonos, que le dan el carácter no polar y tiene grupos polares como lo son el SO3Na (muy polar) y 2 aminas, el azul de metilo posee una mayor cantidad de carbonos en su estructura, 17, y también posee grupos polares como el ES y 3N, por ende, gracias a la estructura del naranja de metilo se puede inferir que esté es más polar que el azul de metilo, lo cual se verificó en la experimentación como ya se había mencionado anteriormente.

...