Volumetría de precipitación. Química analítica

                         Volumetría de precipitación

NOMBRE: Claudia Escobar

              Ignacio Gutiérrez

              Claudio Jara

CARRERA: Ingeniería en química industrial

ASIGNATURA:  Química analítica

PROFESOR: Irma González

FECHA:17-octubre-2018

1. Introducción.

    Las valoraciones por precipitación se basan en reacciones entre un analito y un agente precipitante para formar compuestos iónicos de baja solubilidad. Es de gran utilidad para la identificación o separación de iones metálicos, y para métodos gravimétricos, pero para volumetría su uso es limitado con halogenuros y con tiocianato, ya que, en ocasiones se encuentra coprecipitación de la especie a titular con el titulante o con el indicador durante la titulación dando porcentajes de error muy grandes. Si la precipitación presenta una coloración intensa la detección del punto final se dificulta en gran medida.

   En los análisis volumétricos se determina el volumen de una solución de concentración conocida (solución valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y con base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra.

Para realizar la volumetría de precipitación se requiere usar estos 2 métodos que se mencionan a continuación:

1. Método de Mohr: Consiste en una valoración directa con una solución de Nitrato de Plata (AgNO3)  en un medio neutro o ligeramente alcalino (pH entre 7 a 10) y utilizando como indicador Cromato de Potasio (K2CrO4).La función del indicador es reaccionar con el primer exceso de Nitrato de Plata para formar un precipitado rojo-naranja, es decir, que cuando se acaban los iones Cl de la muestra, el Ion Ag+ continua reaccionando con los iones CrO4-2 así el punto final de la valoración.

X- + Ag+              ↔        AgX (s)         Se genera un precipitado blanco.

1. Método de Volhard: Método de Volhard: Este método se fundamenta en una valoración indirecta con un exceso de Nitrato de Plata (AgNO3), que se valora con Tiocianato de Potasio (KSCN) en medio acido y utilizando como indicador Sulfato de Hierro y Amonio NH4Fe(SO4)2. En el punto final de la valoración del exceso de Nitrato de Plata (AgNO3) con el Tiocianato de Potasio KSCN, el Fe+3 del indicador reacciona con el exceso de Tiocianato de Potasio KSCN para formar un complejo de color rojizo el cual nos indica el punto final. Una valoración indirecta o por retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de una reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable.

            X-+ Ag+         ↔ AgX (s)        Se genera un precipitado blanco.        

           Ag++   SCN ↔ AgSCN       Se genera un precipitado blanco

           SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+   Se genera un complejo soluble de color rojo.

1. Objetivos.

1. Objetivos generales

• Preparar patrón primario para realizar una reacción de precipitación

1. Objetivos específicos

• Determinar presencia de Cloruro mediante el método de Mohr y Volhard.

1. Materiales y procedimiento

1. Materiales

• Ácido Nítrico concentrado
• Tiocianato de potasio, sólido.
• Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
• Bureta Schellbach de 50 o 25 ml
• Soporte y pinza para bureta.
• Pipeta volumétrica de 10 ml
• Matraz de aforo de 100 ml
• Probeta de 100 ml
• Vasos de precipitado de 50 ml
• Solución indicadora al 5 % p/v de K2CrO4
• Solución indicadora saturada de Alumbre Férrico. 

1. Procedimiento.

1. Estandarización de KSCN: Tomar una alícuota de 10 ml de nitrato de plata estandarizad, agregar 1 ml de alumbre férrico como indicador, 1 ml de ácido nítrico concentrado y aforar hasta 100 ml con agua destilada.
2. Preparación de muestra: Para preparar la muestra, se debe masar 1 gramo aproximadamente de caldo concentrado, en un vaso precipitado de 50 ml, el cual se debe poner a calentar hasta que ebulla por un minuto, para luego dejar enfriar y colocar la muestra en un matraz aforado de 100 ml (aforar con agua destilada).      
3. Método Mohr:   Realizada la preparación de la muestra se debe tomar una alícuota de 10 ml con una pipeta aforada que será vertida en un matraz Erlenmeyer y se le agregara 1 ml de cromato de plata como indicador y luego se le agregaran 100 ml de agua destilada aproximadamente para finalmente valorarla con nitrato de plata estandarizado (realizar procedimiento 3 veces).
4. Método Volhard:  De la misma muestra preparada tomar 10 ml con una pipeta aforada, y colocarla en un matraz Erlenmeyer, agregar 1 ml de alumbre férrico como indicador y 1 ml de ácido nítrico, luego desde la burata agregar 15 ml de nitrato de plata y agregar agua hasta aproximadamente 100 ml y finalmente titular con KSCN. (realizar procedimiento 3 veces).

1. Resultados.

Estandarización de NaCl.

Caldo de carne (g): 1,0024

Peso Molecular KSCN: 97,18 g/mol.

N x Peso Molecular x V(ml):

[pic 3]

• Gramos KSCN pesados: 0,9785
• Estandarización

Concentración de KSCN: [pic 4]

[pic 5]

• Determinación de cloruros por método de Volhard AgNO3:

• Determinación de cloruros por método de Mohr:

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