Cromatografía en columna

PRÁCTICA 6. CROMATOGRAFÍA EN COLUMNAOBJETIVOS:

a) Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factoresque en ella intervienen.

.b)Utilizar la cromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestosorgánicos.

c)Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla decompuestos por cromatografía en columna

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PURIFICACIÓN DEL ÁCIDO BENZÓICO

Para agregar la suspensión, nos ayudamos con el embudo y a la hora de agregar lasuspensión, golpeteamos ligeramente la columna para que quede bien empacada, y abrimosla llave de la columna para eliminar de esta el exceso de disolvente, teniendo cuidado de nodejar seca la silica gel.Preparar una suspensión con 10 g de gel de silice en 40 mL de acetato de etilo, agitarconstantemente hasta que la suspensión no tenga burbujas. Antes de agregar la suspensiónen la columna, colocar una capa delgada de algodón en el fondo de la columna y para que nose mueva agregar aproximadamente 8 mL de acetato de etilo.

PREPARACIÓN DE LA COLUMNA

RESULTADOS Y ANÁLISIS

En el eluato 1 y 2 aun no apareció la muestra de ácido benzoico, únicamente apareció la muestratestigo

Eluato 3 Eluato 4

De acuerdo a la cromatografía que se hizo para cada eluato, podemos observar que en el primer yel segundo eluato aún no aparece la muestra de ácido benzoico, en las cromatoplacas apareceúnicamente la muestra testigo. En las cromatoplacas de los eluatos 3, 4 y 5 si aparece la sustanciaproblema, y en la cromatoplaca 6, aparece una leve mancha, esto nos indica que aun hay un pocode muestra en esa cromatoplaca, por lo que la se hizo la destilación de los 4 últimos eluatos.

C

omo resultado de la destilación, tenemos que la masa inicial de acido benzoico era de 0.4g,mientras que la masa final fue de 0.35g

RENDIMIENTO

PUNTO DE FUSIÓN:

Pf experimental: 120-122 °

C

Pf teórico: 122°C

CONCLUSIONES

El método de cromatografía en columna nos permite purificar una sustancia sólida, ya que lasimpurezas se quedan en el gel de sílice, además de que nos permite recuperar el máximo de lamuestra, puesto que la perdida que nosotros tuvimos fue debido a que un poco del ácido benzoicose quedó pegado en el matraz de destilación. La cromatografía en columna es un método muy fácilde realizar, solo hay que tener cuidado con no dejar secar el gel de sílice, y para evitar tener quedestilar todas las muestras que se obtienen de este método, utilizamos la cromatografía en capafina.

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