Absorcion Atomica Informe
Enviado por mairanilse • 26 de Junio de 2013 • 3.582 Palabras (15 Páginas) • 1.763 Visitas
TRABAJO PRACTICO
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
OBJETIVOS:
OBJETIVO GENERAL:
Obtener un conocimiento amplio de la técnica de Absorción Atómica, utilizando los diversos tipos de atomizadores, el alcance de la misma enfocado a problemas de análisis de metales en hidrocarburos
OBJETIVO ESPECIFICO:
Dominar del proceso de Absorción Atómica y sus diferentes técnicas.
Conocer los diferentes Atomizadores existentes utilizados en la Absorción Atómica
Identificar las diferentes aplicaciones de AAS para el Análisis de Hidrocarburos.
MARCO TEORICO:
1 PRINCIPIO INSTRUMENTAL.-
Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, ó una Lámpara de Cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito se hace por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En absorción atomica la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente horno de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas.
2. ATOMIZACIÓN DE LA MUESTRA CON LA LLAMA. PROCESO QUÍMICO DE DISOLUCIÓN
Es un método químico analítica que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En absorción atómica la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros.
ATOMIZACIÓN CON LLAMA
En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.
TIPOS DE LLAMA
Combustible
Oxidante
Temperatura
Vel. de Combustión
Gas LP
Aire
1700-1900
39-43
Gas LP
Oxígeno
2700-2800
370-390
Hidrógeno
Aire
2000-2100
300-440
Hidrógeno
Oxígeno
2550-2700
900-1400
Acetileno
Aire
2100-2400
158-266
Acetileno
Oxígeno
3050-3150
1100-2480
Acetileno
Óxido nitroso
2600-2800
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CARACTERÍSTICAS DEL FUNCIONAMIENTO DE LOS ATOMIZADORES DE LLAMA
SEÑAL DE SALIDA
La señal del detector aumenta al máximo algunos segundos después de la ignicion y cae rápidamente a cero cuando los productos de atomización salen fuera.
ATOMIZACIÓN EN VAPOR FRÍO
La técnica de vapor frío solamente aplicable a la determinación de mercurio ya que es el único elemento metálico que tiene una presión vapor apreciable a temperatura ambiente.
FUENTES DE RADIACIÓN
Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son potencialmente muy específicos, ya que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm)y las energías de transición electrónica son específicas de cada elemento.
LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
Una lámpara de cátodo hueco consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos se excitan con la corriente que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiación característica, los átomos metálicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las paredes del vidrio.
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