Aseguramiento De La Calidad

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

VERSIÓN 1 – JUNIO 2011

Fernando Veyretou – Aseguramiento de la Calidad Versión 1 - Página 1 de 13

1. OBJETO: Describir un conjunto de herramientas para realizar el seguimiento de la validez de los resultados.

2. ALCANCE: Aplicable a ensayos de laboratorio, control de producción.

3. REFERENCIAS: Norma ISO 8258 Shewhart Control Charts.

Control Estadístico de la Calidad . Montgomery. Guía de TP Esp. en Ing. en Calidad - UTN Experiencia personal en el laboratorio.

4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS:

R: Rango, valor máximo menos valor mínimo.

RM: Rango móvil. Valor absoluto de la diferencia entre dos mediciones consecutivas de la misma muestra, usualmente de un día para otro.

LI: Límite de intervención, valores fijados por métodos estadísticos contra los cuales se compara una medición, a los efectos de controlar si el proceso se mantiene bajo control.

σ: Desvío estándar poblacional.

s: Desvío estándar muestral.

µ: Media poblacional.

x : Promedio

Subgrupo: Conjunto de resultados de muestras analizadas conjuntamente.

n: Cantidad de muestras en cada subgrupo. Cantidad de replicados (duplicado, triplicado, etc.)

m: Cantidad de subgrupos

Causas comunes de variación: Son causas de variación del proceso que son difíciles de discriminar y contribuyen a la variación natural del proceso.

Causas especiales de variación: Son causas de variación inesperadas u ocasionales que introducen variaciones en los resultados, en general de magnitud relevante. También se las denomina como causas asignables, ya que puede atribuirse una causa, por ejemplo un error de operación, materiales diferentes, etc.

ARL: Longitud media de corrida (del inglés Average Run Length). Da el número de resultados a graficar hasta encontrar una señal de descontrol estando el proceso estable.

ARL = 1/ p

donde p es la probabilidad de encontrar un punto fuera de los límites. Para límites

2 σ, el ARL = 22 y para límites 3 σ, el ARL=370.

5. RESPONSABILIDADES:

Analista, de realizar las tareas de verificación, control y medición de acuerdo a lo establecido en este procedimiento.

Jefe de Área: Controlar y verificar la aplicación del procedimiento.

Responsable de Calidad: Asegurar la participación en ensayos de aptitud y evaluar los resultados.

6. PROCEDIMIENTO:

6.1. Introducción:

El control estadístico de la calidad es una de las principales herramientas utilizadas para mantener bajo control procesos de muy variada estirpe. En nuestro caso, lo usamos para controlar los ensayos que se realizan en el laboratorio.

El control de calidad interno se vale de muestras conocidas que se procesan de manera similar al resto de las muestras. De esta manera, se evalúa principalmente la precisión, ya que lo que se controla es la estabilidad del proceso, ya que normalmente se apela a las muestras corrientes, aunque si se tratara de un material de referencia certificado, también serviría para evaluar veracidad y exactitud. Otra manera usual de evaluar precisión es repitiendo muestras ya hechas con anterioridad y comparar los resultados.

El control de calidad externo necesita un organizador del ensayo interlaboratorio, que se encargue de preparar las muestras, controlar la homogeneidad y estabilidad de las muestras, y enviarlas a todos los laboratorios participantes. Los resultados son enviados al organizador, el que luego elabora un informe y lo remite a los participantes, los que de esta manera pueden saber como son los resultados en comparación con el resto de los laboratorios. En los ensayos

interlaboratorios, se evalúa la veracidad (hay diferentes maneras, según los casos teniendo en

cuenta el diseño y las características de la matriz analizada, pueden usarse desde muestras preparadas con valores conocidos, hasta convenir un valor consensuado, usualmente el promedio o la mediana), y también según el diseño del estudio, se puede evaluar precisión (se necesitan al menos dos resultados por laboratorio participante).

6.2. Control de Calidad interno.

El control de calidad interno consiste esencialmente en establecer mediante el procedimiento detallado más adelante, los límites de aceptación para las muestras de control. Lo que se hace es medir periódicamente las muestras de control conjuntamente con las muestras incógnitas ensayadas, asumiendo que si las muestras de control dan resultados que están dentro de los límites de aceptación, entonces los resultados de las muestras incógnitas son confiables. En cada técnica analítica se define la metodología y frecuencia de análisis de las muestras de control.

6.2.1. Tipos de Ensayos para el Control de Calidad interno.

6.2.1.1. Ensayos no destructivos.

Son ensayos que no consumen la muestra, por lo que la misma porción puede ser analizada muchas veces. Ejemplos de esta metodología son la Resonancia Magnética Nuclear en el Dominio del Tiempo y la Transmitancia y Reflectancia en el Infrarrojo Cercano.

Para cada tipo de muestra a analizar, seleccionar cinco muestras.

Las muestras deben ser homogéneas, libres de cuerpos extraños y con valores que cubran todo el rango de la calibración. Para el caso de la determinación de humedad, no se recomienda usar muestras húmedas, ya que se degradan rápidamente.

Para muestras que serán medidas por RMN, separar porciones de aproximadamente 90 g. Para muestras que serán medidas por NIRT, separar porciones de aproximadamente 500 g.

Analizar un corte de cada muestra por duplicado utilizando los métodos tradicionales: Kjeldahl para proteínas, Butt para materia grasa, y pérdida por calentamiento para humedad. Para llevar a cabo el control, el analista mide las muestras diariamente y por duplicado, para el procesamiento de datos ver más adelante.

Conservar las muestras de oleaginosos en frascos bien cerrados, o también en un tubo de medición tapado, y las muestras de cereales en frascos grandes bien cerrados, se puede agregar un conservante en caso de ser necesario, como ser, naftalina. Las muestras para el control interno duran hasta un año.

6.2.1.2. Otros ensayos.

Para los ensayos en los que la muestra quede inutilizada luego del ensayo, es necesario juntar una cantidad de muestra suficiente para desarrollar el control de calidad interno durante el tiempo suficiente, como por ejemplo seis meses. Hay que tener en cuenta que antes que se agote la muestra de control interno, el analista prepara la siguiente, teniendo en cuenta que debe haber un período de superposición de controles cuya duración se estipula en 6.2.2.1. Para cada caso, se estudia la forma de conservación de la muestra. Las muestras de harinas se guardan en bolsas plásticas a –20 °C y las muestras de cereales y subproductos se conservan en freezer o a temperatura ambiente, según sea su estabilidad.

6.2.2. Procedimiento para realizar los cálculos de promedio, rango y LI:

6.2.2.1. Caso en que se trabaje con una sola muestra de control (un solo nivel).

El analista realiza por lo menos 25 determinaciones en días consecutivos, por simple o por replicado, según sea el esquema de control elegido.

Tabla de Constantes para aplicar en los cálculos detallados a continuación:

n A2 D3 D4 d2

2 1.880 --- 3.267 1.128

3 1.023 --- 2.575 1.693

4 0.729 --- 2.282 2.059

5 0.577 --- 2.115 2.326

6 0.483 --- 2.004 2.534

7 0.419 0,076 1,924 2.704

Hasta n=6, D3 se considera igual a cero.

Cálculos:

a) Para muestras analizadas replicadas

Se calcula el promedio y rango de cada subgrupo:

n

∑ xi

x = i =1

n

R = xmax

− xmin

Se calculan los límites de control para el rango:

LSCR

= D4 R

LCR = R

LICR

= D3 R

Luego, se realiza el gráfico para el rango y comprueba que ningún valor de R quede fuera de los límites de control, de ser así, dicho dato se descarta y se calculan nuevamente los límites de control. Se verifica nuevamente que ningún valor de R queda afuera de los límites, y así sucesivamente. No se puede descartar más del 20% de los datos ni que queden menos de 20 datos. Luego se calculan los límites de control del promedio. No se tienen en cuenta los datos descartados anteriormente.

Calcular los límites de control para el promedio:

LSCx

= x + A2 R

LCx = x

LICx

= x − A2 R

Luego, se realiza el gráfico para el promedio y verifica que ningún valor de promedio quede fuera de los límites, caso contrario, se procede de manera similar al caso del rango.

Si fuera necesario descartar

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