Cristalizacion

I) INTRODUCCIÓN:

En este trabajo se realizará la experimentación y aplicación de uno de los métodos más importantes de purificación de compuestos sólidos, llamado cristalización, que consistirá en la formación de cristales de un compuesto que se encuentra mezclado con otras sustancias, conocidas como impurezas, las cuales tendrán que eliminarse a lo largo del proceso, para obtener cristales microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente unas con otras dentro de la red cristalina.

Y para este proceso se necesitará un solvente que debe ser seleccionado entre varias opciones, según los requisitos que se solicitan para obtener un adecuado proceso de cristalización, es decir, alcanzar a recuperar la máxima cantidad de soluto que se encuentre en la muestra.

II) MARCO TEÓRICO:

La cristalización es un proceso de purificación muy selectivo, ya que en el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, se tiende a excluir la presencia de impurezas, por estar disconformes con respecto a las moléculas, pues es un método para eliminar impurezas, en la que éstas se separan del compuesto sólido por diferencia de solubilidad que ambos presentan en relación al disolvente seleccionado, lo cual va implicar la formación lenta de un sólido cristalino.

Además la solubilidad de compuestos orgánicos depende de la estructura de ambos y de la temperatura en que se encuentren, pues ésta es la máxima cantidad de soluto que puede disolverse en un determinado volumen de solvente y a una temperatura determinada.

Y los requisitos que debe tener el solvente para la cristalización son los siguientes:

• Pueda ser eliminado fácilmente del proceso.

• Sea muy soluble a altas temperaturas, poco soluble o insoluble a bajas temperaturas y no debe reaccionar, con el compuesto a cristalizar.

• Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madre, respectivamente.

• Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.

• Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad.

• No ser tóxico ni inflamable.

• El compuesto debe estar estable en él a la temperatura que se dé el proceso de cristalización.

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA:

1) Aprender a elegir el solvente más adecuado para el método de purificación, cristalización.

2) Aplicar el método de cristalización.

3) Obtener el rendimiento de nuestro proceso de purificación.

4) Conseguir los sólidos cristalinos a partir de la cristalización.

5) Purificación de una muestra de un compuesto orgánico sólido por el método de cristalización.

III) PARTE EXPERIMENTAL:

A) Elección del solvente para el ácido benzoico:

a) Solubilidad del ácido benzoico en distintos solventes y temperaturas

n-Hexano Acetona Etanol Agua Cloroformo Ácido acético

Frío Caliente Frío Caliente Frío Caliente Frío Caliente Frío Caliente Frío Caliente

NO SI SI SI NO SI SI SI

b) Conclusión:

Se elige como solvente para la cristalización, el agua, pues en frío es totalmente insoluble, y en baño maría es poco soluble, pero muy soluble a alta temperatura, además de no reaccionar con la muestra, es fácil de eliminar al finalizar el proceso como también es accesible, ya que es el más barato de todos los solventes presentados.

B) Cristalización del ácido benzoico:

Muestra original (g) Cristales + papel filtro

(g) Papel filtro

(g) Cristales (g) %de compuesto recuperado

5 g 1.3g 0.3g 1.3-0.3= 1.0 g 20%

IV) CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo en la cristalización de la muestra purificada?

El rendimiento que se obtuvo fue de 20%.

2) Se tiene 6,5 g de una sustancia sólida “X”, disuelta en 100 ml de agua a 100ºC y se enfría hasta 30ºC. ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará? Observe la curva de solubilidad para la sustancia “X”.

La curva de solubilidad de la sustancia “X”, nos indica que a 100°C se disuelve como máximo 6.5 g, y a 30°C lo máximo disuelto es 3 g , entonces la cantidad de esta sustancia que cristalizará será la diferencia de estas dos cantidades(6.5-3.0), es decir 3.5 g de la sustancia “X” se habrá cristalizado, y para recuperarlo, procedemos finalmente a filtrar.

3)

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