Cristalizacion

Universidad de Oriente

Núcleo de Sucre

Escuela de Ciencia

Departamento de Química

Cumaná estado – Sucre

CRISTALIZACIÓN Y OBTENCIÓN DEL ÁCIDO ACETIL-SALICÍLICO- ASPIRINA

Cumaná, noviembre, 2013

OBJETIVOS

Objetivo General

Obtener aspirina mediante un método especial para su síntesis.

Objetivos Específicos

Desarrollar habilidades con el uso y manejo de los materiales.

Preparar la síntesis mediante métodos y técnicas adecuadas.

Obtener aspirina y purificar a través de una recristalización del producto obtenido.

Obtener el rendimiento teórico y rendimiento porcentual de la aspirina.

INTRODUCCIÓN

La aspirina pertenece a la familia de los salicilatos, derivados del ácido 2- hidroxibenzoico o ácido salicílico. Aunque este compuesto se encuentra en diversos vegetales, actualmente los salicilatos empleados son obtenidos de forma sintética. Aspirina o ácido acetilsalicílico es un derivado del ácido salicílico, con el que se ha conseguido aumento de la efectividad analgésica con menores efectos irritantes sobre el aparato digestivo. El ácido salicílico es un sólido blanco cristalino, de formula C6H4 (OH) COOH. Se encuentra en numerosas plantas, en especial en los frutos, en forma de metilsalicilato, y comercialmente a partir del fenol. Tiene un sabor ligeramente dulce; es poco soluble en agua y más soluble en alcohol, éter, cloroformo. Tiene un punto de fusión de 159°C. Los compuestos salicílicos medicinales empleados como analgésicos son el ácido acetilsalicílico y el fenilsalicilato. El acido salicílico proviene de una planta, la ulmaria en la latín (Spiraea ulmaria). Fue sintetizado por primera vez por Charles Frédéric Gerhardt el 1853.

La aspirina es el fármaco analgésico más utilizado, siendo también un potente agente antipirético y antinflamatorio.

El propio ácido salicílico es un analgésico. En realidad, es éste el producto que puede extraerse de varias plantas medicinales capaces de aliviar el dolor. Inicialmente, el fármaco se administró en forma de sal sódica. Sin embargo, el uso del salicilato sódico producía molestos efectos secundarios, y pronto se buscó una modificación del fármaco que retuviese las terapéuticas de este

Compuesto, sin presentarlos efectos secundarios indeseables. Por tratamientos del ácido salicílico con anhídrido acético se obtiene el ácido acetilsalicílico, un compuesto tan eficaz como el salicilato sódico, pero de reducidos efectos secundarios. El mismo tipo de estrategia se empleó más tarde para la modificación de otro potente analgésico, la morfina.

En este caso el problema consistía en su capacidad de crear adicción y, con la idea de solventarlo, se acetilo la morfina, obteniéndose la diacetilmorfina o heroína. No hay que decir que, en este caso, la estrategia no tuvo el mismo éxito que con el ácido salicílico.

Para fabricar una tonelada de aspirina son necesarios 770 Kg. de ácido salicílico y 590 Kg. de anhídrido acético (para que la operación sea rentable, deben recuperarse el ácido acético y el exceso empleado de anhídrido acético). El rendimiento de reacción es del 90%, obteniéndose como subproducto 340 Kg de acético.

El modo de operación sigue siendo principalmente discontinuo. El ácido salicí¬lico y el anhídrido acético se alimentan a un reactor de acero inoxidable. La temperatura debe mantenerse a menos de 90ºC, con buen control de temperatura a lo largo del ciclo. Tras dos o tres horas, la masa de reacción se bombea a un filtro, y de allí a un cristaliza¬dor, donde se mantiene a 0ºC. Los cristales obtenidos se centrifugan, lavan y secan (0'5% humedad); el licor madre se recircula.

Un método para purificar un sólido es la recristalización. Esta consiste en disolver el sólido en un solvente adecuado en caliente, filtrar la solución en caliente para eliminar las partículas de impurezas insolubles, y dejar que se enfrie el filtrado para que ocurra la recristalizacion.

METODOLOGÍA

Síntesis de la aspirina

Se colocó 4 gramos de ácido salicílico seco, 7 ml de anhídrido acético en un beaker, se añadió 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado (altamente corrosivo).

Se agitó la mezcla hasta quedar homogénea.

Se introdujo la mezcla en un bol con agua caliente (baño de maría) a una temperatura de 50 – 60 °C.

Se le añadió 75ml de agua destilada y se agitó con un agitador de vidrio.

Se cortó un papel de filtro a la medida del embudo buchner y se filtró la mezcla

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