Cromatografia gaseosa

Introducción

La cromatografía es una técnica que separa mezclas en componentes individuales. Se utiliza para identificar componentes y medir sus respectivas concentraciones

La separación de los componentes de una mezcla se logra debido a sus movilidades diferentes en un medio fijo (fase estacionaria) cuando son arrastrados por un fluido (fase móvil).

Clasificación.

[pic 1]

¿A que tipos de compuestos se puede aplicar CG?

•Suficiente Volatilidad: peso molecular <1000 y punto de ebullición < 400ºC

•Libre de residuos: Las impurezas no volátiles de la muestra puede derivar en contaminación del inyector y columna que degradará rápidamente la cromatografía.

•Estabilidad térmica: no se deben degradar cuando se introducen en el inyector a alta temperatura o en la columna.

Partes y pasos del proceso

[pic 2]

1) FUENTE DE GAS PORTADOR:

El gas portador debe ser puro e inerte. Los contaminantes presentes podrían reaccionar con el analito.

Su selección y velocidad influye en la eficiencia y el tiempo de retención.[pic 3]

Tipos de gas: He, N2, H2

Su selección depende del detector utilizado.

2) Inyección

Volumen de inyección:

[pic 4]

[pic 5]

Tipos de inyectores

Depende del tipo de columna.

1)Inyector para columnas empacadas.

2) Inyector para columnas capilares:

Inyector Split

Se deben mantener:

* Temperatura determinada[pic 6]

* Mezcla homogénea

Una pequeña parte de esta mezcla se transferirá a la columna,

mientras el exceso de la mezcla sale del cromatógrafo

por la Salida de “SPLIT”

3) COLUMNA Y HORNO

Está inserta en el horno cromatográfico.

¿Cómo funciona una columna?

Los distintos componentes de la mezcla presentan diferente grado de atracción con la fase estacionaria. Cada componente se va a mover dentro de la columna a una velocidad determinada menor a la del gas portador.

[pic 7]

La elección de la columna

depende de la naturaleza

 de la mezcla.

Tipos de columnas

1) Columnas capilares

• Diámetro interno entre 0,1 y 0,5 mm.
• Longitud típica de 30 metros.
• Producen picos muy estrechos. Esto permite la separación de mezclas muy complejas.
• Requieren menos muestra y menos flujos que las columnas empacadas.

2) Columnas rellenas

• Fase estacionaria empacada en la columna
• Suelen ser de metal o de vidrio.
• Diámetros mucho mayores que las capilares, 1/4, 1/8 pulgadas.
• Más capacidad de muestra.
• Ofrecen menos eficacia y menos resolución que las capilares.

El objetivo de la columna es producir picos estrechos y bien separados de una mezcla multi-componente

Eficiencia de la columna: Cuanto más eficiente es la columna más estrechos son los picos que genera. Depende del flujo del gas portador y la temperatura.

Resolución de la columna: Proporcional a la raíz cuadrada de la longitud de la columna .

Selectividad de la columna: Capacidad de la columna para separar compuestos de iguales puntos de ebullición. Si la columna tiene baja selectividad los componentes eluirán a la vez.

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