DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMÉTRICA

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMÉTRICA

Laboratorio de Química Analítica, Programa de Ingeniería Ambiental, Facultad de Ingeniería Civil, Universidad del Cauca

Grupo No:                4

Fecha de realización de la práctica:         19/09/15

Fecha de entrega de informe:                 05/10/15

1. RESUMEN.

Los tres métodos conocidos de valoración de cloruros, Mohr, Fajans y Volhard varían básicamente en los indicadores utilizados, los dos primeros son valoraciones directas y la última es una valoración  por retroceso. En la práctica se obtuvieron concentraciones similares para la muestra de cloruros con cada prueba, 3066.9 mg Cl-/L ; 3066.6 mg Cl-/L y 3068.0 mg Cl-/L, para Mohr, Fajans y Volhard respectivamente con un porcentaje de error del 2,23 %, 2,22 % y 2,27 %. Esto sugiere que las tres pruebas pueden usarse con igual confianza para la determinación de una concentración desconocida en una muestra de cloruros.

2. RESULTADOS

Tabla 1. Volumen utilizado en cada tipo de titulación

Tabla 2. Datos y resultados para la prueba de Mohr

Tabla 3. Datos y resultados para la prueba de Fajans

Se realizó prueba Q para descartar el dato 3722,6:

                                                  Qcalculada =  = 0,95                                            Ec. 1[pic 1]

Qtabulada (90 %) = 0,94   ; para 3 datos.

Como 0,95 > 0,94 entonces el dato se descarta.

Tabla 4. Datos y resultados para la prueba de Volhard

Se realizó prueba Q para descartar el dato 2697,88:

                                                Qcalculada =  = 0,96                                          Ec. 2[pic 2]

Como 0,96 > 0,94 entonces el dato se descarta.

Tabla 5. Ecuaciones para cada método

3. ANALISIS DE RESULTADOS

En la titulación por el método de Mohr (tabla 2) se obtuvo una desviación estándar relativa del 1,54 %, que indica un porcentaje de variabilidad en las medidas bastante bajo, mostrando que se realizó la práctica con bastante atención y cuidado. El límite de confianza muestra que la cantidad de cloruros en la muestra está entre 2949,76 mg/L y 3108,04 mg/L mostrando una variabilidad no muy alta debido a las unidades en que estos se encuentran (mg/L). En esta prueba el punto final se indica cuando se muestra un color rojizo en la solución; debido a que el Ag2CrO4 (cromato de plata) produce esta coloración, este se empieza a formar después de que el AgCl (cloruro de plata)  se termine de formar, cuando ya no haya más cloruros por reaccionar.

En la tabla 3 se muestran los resultados para la prueba de Fajans, en este caso se descartó un dato (3722,6 mg/L) debido a su valor tan distanciado de los otros dos, para esto se usó la prueba Q con un 90 % de confianza. Al tomar solo dos datos se obtuvo una desviación estándar relativa de 0,82 %, indicando un porcentaje de variabilidad en las medidas bastante bajo. El límite de confianza muestra que la cantidad real de cloruros en la muestra está en el intervalo que va desde 2841,07 mg/L hasta 3292,13 mg/L, este es un rango más amplio que el indicado en la titulación por el método de Fajans y puede deberse a que la cantidad de repeticiones que hubo de la prueba fueron muy pocas, teniendo en cuenta que se descartó el resultado de una de ellas. Para esta prueba se utilizó como indicador la diclorofluoresceína, este indicador es de carga negativa, cuando el Ag+ acaba de reaccionar con todos los Cl-, el colorante empieza a adsorberse en el exceso de Ag+ y la solución toma una coloración rosa.

En la valoración por el método de Volhard (tabla 4) se descartó uno de los datos (2697,88 mg/L) ya que estaba bastante por debajo que los otros dos valores. La desviación estándar relativa muestra un porcentaje de variabilidad muy bajo (0,32 %), lo que indica una realización bastante eficiente de la práctica. El límite de confianza indica que el valor real de la cantidad de cloruros en la muestra está entre 2980,94 mg/L y 3155,06 mg/L, el rango es similar al de la titulación con el método de Mohr, por lo que puede decirse que la variabilidad no es tan alta, por las unidades en que se encuentran las medidas. La prueba consiste en precipitar primero todos los Cl- con un exceso de Ag+, luego la solución se filtra y el líquido filtrado se titula con KSCN para conocer la concentración de Ag+ que quedó sin reaccionar, conociendo la concentración inicial de Ag+ se determina la concentración de cloruros en la muestra.

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