Determinación De Cloruros

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS INGENIERÍA DE ALIMENTOS

PROGRAMA INGENIERÍA DE ALIMENTOS

CEAD PALMIRA

DE 2013

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

Objetivos

 Aplicar los fundamentos de la técnica analítica volumetría de precipitación.

 Describir los cambios que ocurren durante una titulación argentimétrica.

 Conocer los fundamentos de los métodos de Mohr y de Volhard para a determinación decloruros.

 Determinar cuantitativamente los cloruros presentes en una muestra, utilizando el método de Volhard.

 Expresar el contenido de cloruros en diferentes unidades.

 Comprenden la información o los resultados que se esperan obtener de la sesión de laboratorio.

Teoría

Tal como se estableció en la parte teórica de la primera experiencia de laboratorio, al agregar nitrato de plata a una solución neutra o débilmente ácida de un haluro (cloruro, yoduro, bromuro), se precipita cuantitativamente haluro de plata, de acuerdo a las reacciones:

Ag+ + Cl-  AgClblanco

Ag+ + I-  AgIamarillo

Ag+ + Br-  AgBrcafé

Con base en estas reacciones, numerosos químicos establecieron métodos para la determinación cuantitativa de haluros, utilizando soluciones de nitrato de plata de concentración conocida ya que aunque los haluros de plata formados son sensibles a la luz directa o a la artificial semejante a la diurna, presentándose un oscurecimiento (fundamento de la fotografía), este fenómeno no afecta el resultado final.

5.3.1.Técnica de Mohr. Utiliza una técnica directa, añadiendo desde una bureta la solución de nitrato de plata y como indicador, un cromato alcalino, el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata, según la reacción:

2Ag+ + CrO4=  Ag2CrO4rojo

Dando un color rojo a la solución. En este punto, de acuerdo a la teoría general de volumetría, puede decirse que:

VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqCl-

Siendo 1000 meqCl- = PMCl- /1

La ventaja que tiene este método es que se pueden valorar directamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrón primario cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del método, es poco utilizado sin embargo en el análisis rutinario, porque el cromato de plata es más insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta imprecisión.

2AgClblanco + CrO4=  Ag2CrO4rojo + 2Cl-

Volhard, emplea una técnica indirecta, por la cual los cloruros de la muestra son precipitados utilizando una solución en exceso de nitrato de plata. A continuación, el cloruro de plata formado es retirado de la solución por filtración o se aísla utilizando ciertos compuestos orgánicos que se adsorben fuertemente eliminándolo de la solución. Luego, se valora el nitrato de plata que quedó sin reaccionar en la reacción anterior, utilizando una solución valorada de tiocianato o sulfocianuro de amonio, empleando como indicador una solución de alumbre férrico amónico, el cual suministra iones Fe+3 que reaccionan con la primera gota en exceso de sulfocianuro dando a la solución un color rojo, según las reacciones:

Ag+ + CNS-  AgCNS blanco Fe+3 + CNS-  Fe(CNS)+2rojo

El punto final de esta técnica es más preciso. Sin embargo, el tiocianato de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o estándar, siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R.A.

Se tiene entonces que VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqCl- + meq CNS – De donde meqCl- = meq AgNO3 - meq CNS –

Y además, meqCNS- = VCNS- X NCNS-

Siendo 1000 meqCNS- = PM CNS- /1

Un factor de interferencia para cualquiera de las dos técnicas es la presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y otros, todos los cuales precipitan en las condiciones de la determinación analítica, o la presencia de agentes reductores del catión

plata como el estaño (II), hipofosfitos, formaldehído, hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se trabaja con sustancias de origen orgánico se debe calcinar la muestra antes de realizar el análisis, ya que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos, volatilizando el bromo y el yodo formados.

Procedimiento.

Estandarización de la solución de nitrato de plata.

Aunque de acuerdo con lo expuesto en la parte teórica, el nitrato

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