Determinacion De Cloruro

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD

Autor: Villegas Jhonathan CI- 21.166.170

Universidad del Zulia.

Facultad Experimental de Ciencias

Departamento de Química

Palabras clave: método de volhard, valoración por retroceso, volumetría de precipitación

Resumen

Se determinó la concentración de cloruro presente en una muestra desconocida N°1 y N°2 mediante el método de Volhard. Para este procedimiento, fue necesario el uso de una solución de KSCN la cual ya se encontraba preparada y estandarizada con una concentración de 0,0925M. Tres porciones de la muestra de sales de cloruro desconocida, fueron tratadas con un exceso de solución estándar de AgNO3 0.093M para hacer precipitar el cloruro. Por medio de una filtración por gravedad fue separado el precipitado y los residuos fueron titulados con solución estándar de KSCN y alumbre férrico como indicador, el punto final se observo cuando la solución se tornó pardo-rojizo. El resultado de la concentración de cloruro en la muestra problema N°1 fue de 57.08% y para la muestra N°2 fue de 64.79% Tras una comparación con porcentajes de cloruro presentes en diversas sales teóricas, se concluye que la sal N°1 es cloruro de sodio (NaCl) y la N°2 es cloruro de amonio (NH4Cl). El método presentó una buena exactitud y una buena precisión.

Introducción.

La valoración de Volhard es un método de análisis volumétrica por precipitación que se usa para determinar la plata (Ag+) con sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con plata a través de una valoración por retroceso. La plata puede ser valorada en medio acido con KSCN o también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble1. Un requisito importante para este método es efectuar a valoración en medio acido, primero para evitar la precipitación del ion Fe+3 como oxido hidratado y, segundo para evitar el enmascaramiento del color del indicador. La necesidad de un medio acido es una ventaja que aniones como carbonato, oxalatos, fosfatos, arsénico y arseniato, precipiten como sales de plata y por lo tanto, interfieran en el analisis2. Las valoraciones como la del ion plata con tiocianato no se deben realizar en presencia del precipitado del AgCl, ya que el precipitado es más soluble que el tiocianto de plata y como consecuencia, cerca del punto final, parte de la plata del AgCl reaccionara con el tiocianato. La aplicación más importante del método de Volhard es la determinación indirecta de iones haluros. Se agrega a la muestra un exceso medido de la disolución patrón de nitrato de plata y se determina el exceso de plata mediante valoración por retroceso con una disolución patrón de tiocianato3. El objetivo principal de esta experiencia será la determinación de cloruros por el método de Volhard de diferentes sales puras y reales.

Metodología.

Debido a que las soluciones se encontraban previamente preparadas y estandarizadas, se procedió a pesar 3 porciones de alrededor de 0.05g de 2 muestras desconocidas distintas N°1 y N°2, las mismas se disolvieron en 25mL de agua destilada, a cada muestra se le añadió 5mL de solución de HNO3 6M y 25mL de solución estándar de AgNO3 con agitación constante.

Las muestras fueron dejadas reposo por 3 minutos para asegurar la completa precipitación del cloruro como cloruro de plata (AgCl). La fase líquida se separó del precipitado con mucho cuidado a través de la filtración por gravedad, lavando el precipitado que quedó en el filtro con solución con 5 mL de HNO3 1M. Las 6 muestras correspondientes a la muestra desconocida N°1 y N°2 líquidas fueron separadas y recogidas en fiolas de 250mL, se les añadió 1 mL de la solución indicadora de alumbre férrico y se titulo con la solución de tiocianato de potasio (KSCN) agitando vigorosamente hasta la aparición de un color pardo rojizo, se midió el volumen de titulante gastado y se determino la concentración de cloruro en la muestra problema. Los resultados correspondientes a esta experiencia se encuentran vaciados en las tablas.

Por último una determinación en blanco fue realizada para eliminar el error del indicador y posibles errores por presencia de cloruros en las aguas utilizadas para diluciones.

Resultados y discusión.

Tabla 1. Titulación por retroceso de la muestra N°1 con solución estándar de KSCN

Muestra Masa muestra (gramos) Volumen KSCN (mL)

1 0.0560g 2.7mL

2 0.0550g 3.1mL

3 0.0569g 2.7mL

En la tabla anterior se encuentran los volúmenes gastados para la determinación de cloruro en la muestra N°1 mediante el método indirecto de Volhard, a los mismos se le adicionaron 5mL de HNO3 6M y 25mL de solución estándar de AgNO3 0.093M. El precipitado se filtro y se le agrego 1mL de Alumbre férrico Fe(NH4)(SO4)12H2O como indicador.

Se dice que es un método indirecto debido a que, lo que en realidad se titula es el exceso de plata y no los iones cloruros. Para este método primero se procede a añadirle a la solución de cloruros, una solución con concentración conocida de iones plata, en exceso, es decir, se precipitaran

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