DETERMINACION DE BROMUROS EN MUESTRA PROBLEMA POR METODOS VOLHARD Y FAJANS, COMPARACIÓN DE LOS MISMOS
Enviado por Ismael Trejo Nuñez • 13 de Abril de 2016 • Trabajo • 1.667 Palabras (7 Páginas) • 875 Visitas
Artículo de laboratorio[pic 1]
DETERMINACION DE BROMUROS EN MUESTRA PROBLEMA POR METODOS VOLHARD Y FAJANS, COMPARACIÓN DE LOS MISMOS
Gómez Flores, Jaime Alberto[a] y Romero Romero, Adriana María[a]
Palabras clave: Volumetria de Precipitación/ Metodo Fajans y Volhard/ Comparación estadística de Métodos /
Resumen Este artículo presenta el análisis de los resultados de la determinación de bromuros en una muestra problema por los métodos argentométricos de Volhard y Fajans, a partir del cual se realizó la comparación de los mismos. Se realizó con el fin de generar un aprendizaje práctico de la volumetría de precipitación que permita su aplicación en análisis futuros. El método de volhard consiste en la valoración indirecta del analito por medio de un exceso conocido de nitrato de plata; se emplea un indicador visual de Fe3+ que forma un complejo de adsorción con el precipitado. En el método de Fajans se realiza una valoración directa con nitrato de plata y eosina como indicador visual. Para el análisis estadístico de los resultados se aplicaron las pruebas Q para rechazo de datos, F y t para comparación de métodos. Encontramos que la concentración de bromuros en la muestra problema por el método de Volhard era de 0,007910 M y por Fajans era de 0,007738 M; la prueba Q no arrojo rechazo de datos en ningún caso. Tanto en la prueba t como en la F se rechazaron las hipótesis nulas, por tanto son significativamente diferentes las dos poblaciones de datos. |
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[a] Grupo de laboratorio Número: 7
Email: Gomez, Jaime jagomezf@unal.edu.co
Romero, Adriana amromeror@unal.edu.co
- Introducción
Para la determinación de Bromuros en una muestra problema, se realizaron volumetrías de precipitación por métodos de Volhard y Fajans. El método de Volhard[1] se lleva a cabo por valoración indirecta, es decir se realiza la valoración del nitrato en exceso, y como la cantidad total de nitrato es conocida, entonces al restar los dos términos se obtendrá la cantidad que precipita con bromuro, lo cual al ser estequiometria 1:1 es equivalente a la cantidad de Br- presente en la alícuota tomada inicialmente.
El método de Fajans[2] es un poco más sencillo, pues se realiza una valoración directa, en la cual por medio de un indicador visual, en este caso la eosina se determina la cantidad de nitrato necesario para la precipitación, y de esta manera la concentración de Bromuros.
Después de tener los datos reportados para los dos métodos, se realizó el análisis estadístico de las mismas por medio de una prueba Q[3] inicialmente, que es la que arroja el rechazo de los datos que no se encuentran cerca de la media. Después de esto, se realiza la prueba F[3] y la t combinada[3] con el fin de saber si las dos poblaciones de datos son o no significativamente diferentes, esto comparando con los valores reportados en las tablas; es decir, si el valor calculado es menor que el valor critico se aprueban las hipótesis nulas, eb otro caso se rechazan.
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[1] Skoog West Holler Crouch. Fundamentos de química analítica. Octava Edición. Thomson. Stanford University
[2] Brown, G. Sallee, E. Química Cuantitativa. Editorial Reverté, S.A. 1977, pp. 269, 270
[3] Alfonso Clavijo Díaz. Fundamentos de Química analítica equilibrio iónico y análisis químico. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogotá Ed.2002.
Hipotesis nula prueba F: “Las desviaciones estándar de dos muestras no son significativamente diferentes”
Hipótesis nula prueba t: “Los valores medios de dos series de medida no son diferentes”
- Resultados y discusión
Tabla 1. (Análisis estadístico para métodos Volhard y Fajans de volumetría de precipitación)
Estanda-rización AgNO₃ | Estanda-rización KSCN | Método Volhard | Método Fajans | |
Q crítico | 0,322 | 0,326 | 0.322 | 0.322 |
Q dato mayor | 0,1538 | 0,0968 | 0,0322 | 0,1562 |
Q dato menor | 0,0769 | 0,194 | 0,1613 | 0,0625 |
Concent. (mM) | 7,042 | 8,04 | 7,71 | 7,938 |
Incertid. (mM) | ±0,034 | ±0.03 | ±0.04 | ±0.023 |
Coef. de var. | 1,380% | 0.894% | 1.51% | 0.8335% |
S (combinada) = 9,49*10⁻⁵ t (combinada) = 8,36 > t critica = 1,678 para P=0,01 Prueba F = 3,112 > F crítica = 2,27 Se rechazan las 2 hipótesis nulas. |
En la estandarización de la solución de nitrato de plata, se obtuvo un valor significativamente mayor con respecto al valor de la concentración esperada; esto puede ser debido a varias razones:
Errores de método: En la preparación del patrón de cloruro de sodio, se pudo haber utilizado agua destilada y no agua desionizada como era debido, lo que pudo provocar un incremento en la concentración de cloruros en la alícuota titulada y por lo mismo una disminución en la concentración calculada. Además la transferencia de la masa de patrón pesada pudo no haber sido totalmente cuantitativa.
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