DETERMINACION DE DUREZA DE AGUA POR TITULACION COMPLEJOMETRICA

Universidad del Valle de Guatemala[pic 1]

Facultad de Ciencias Y Humanidades

Química Analítica

Catedrática: Ingrid Yurrita

Auxiliar: Mynor Ordoñez

Práctica 9

 DETERMINACION DE DUREZA DE AGUA POR TITULACION COMPLEJOMETRICA

(Volumetría de formación de complejos)

        Daniela Cambronero Gálvez

Carnet: 16276

Sección: 51

Fecha de realización: 07.04.2017

Fecha de entrega: 21.04.2017

Sumario:

El objetivo principal de esta práctica era la determinación de la dureza del agua de chorro por medio dela titulación de complejometria con una solución EDTA. Como cristalería se utilizó una bureta de 50ml marca TS con una incertidumbre de , una pipeta volumétrica de 25ml de marca Kimax con una incertidumbre de , una pipeta graduada de 10ml y 15ml marca Pyrex con incertidumbre de  y por último una pipeta volumétrica de 100ml marca Kimax con una incertidumbre de  . Se utilizó un buffer preparado de cloruro de amonio e hidróxido de amonio, carbonato de calcio marca Merck con pureza 100.3%, una solución de HCl con molaridad 0.093N, cinta de Magnesio marca Merck pureza 99.5% y una sal disódica dihidrtada marca Productos Químicos pureza 99% y como indicadores naranjas de metilo y negro de Ericromo. Entre el equipo se utilizó una balanza analítica OHAUS que mide en un rango de 0-210g con una incertidumbre de . Las principales fuentes de error pudo ser un mal manejo de la válvula de la bureta registrando un volumen mayor al necesario. Se recomienda tener un mejor control de la válvula para lograr una mejor titulación. Se pudo concluir que la molaridad de la solución EDTA preparada fue de 0.5980 M con un intervalo de confianza de (0.583 – 0.614). La dureza total dentro del agua de chorro fue de 3749.76 ppm con una dureza de calcio respectiva del 109.42 ppm y una dureza de magnesio de 884.60 ppm.[pic 2][pic 3][pic 4][pic 5][pic 6]

Marco teórico:

Para una volumetría de formación de complejos es muy utilizado el patrón EDTA que permite la formación de complejo estables de estequiometria 1:1 con gran cantidad de iones metálicos que es por esa característica de formación rápida de los iones metálicos que se utiliza por medio de este agente pues nos permite descubrir lo iones metálicos de una manera simple. Para las titulaciones es necesario que este patrón sea soluble en agua para ello debe de ser utilizado otra forma de EDTA en forma de sal disódica dihidratado, donde sus dos hidrógenos disociables son de carácter bastante acido y fuerte por lo que la reacción tiende a forma complejos de iones metálicos (Gómez, et al.2010).

Para las titulaciones siempre puede ser necesario la utilización de indicadores para la determinación del punto final para las titulaciones con EDTA se necesitan de indicadores metalocromicos ya que este tipo de indicadores forman complejos metálicos de diferente color al del colorante libre, en los indicadores metal crómicos tienen propiedades acido-base, pero para lograr que el indicador funcione como es necesario se debe de establecer un pH apropiado mediante la solución buffer. El negro de Ericromo es un indicador utilizado para los complejos de magnesio, calcio y zinc que al agregar EDTA esta combina progresivamente con el ion metálico libre y con la siguiente gota de EDTA toma el metal complejo del indicador y se tiene un color azul lo que indica el punto final (Gómez, et al.2010).

El agua puede tener durezas que por definición la dureza del agua se define como la concentración de cationes metálicos que puede encontrarse dentro de esta y se expresa en equivalentes de carbonato de calcio y constituye un parámetro significativo para la calidad del agua. En donde para la dureza de magnesio de utiliza la ecuación Hay una manera especial para calcular la dureza de magnesio con la ecuación 1 que se presenta a continuación (Valenzuela,2010).

Por medio de métodos volumétricos podemos determinar la clasificación del agua de acuerdo con la concentración de carbonatos contenidos en el agua y se puede definir según la tabla a continuación (Valenzuela,2010).

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Ecuación 6. Dureza magnésica

Ecuaciones a utilizar

ECUACIÓN 1:    Dureza de Magnesio

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ECUACIÓN 2:  Propagación de error para suma y resta

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ECUACIÓN 3: Desviación estándar

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ECUACIÓN 4: Media

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ECUACIÓN 5: Intervalo de confianza

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Resultado Final:

Cuadro 1: Molaridad de la solución EDTA y su intervalo de confianza

Dentro del cuadro 1 se puede observar la molaridad total de la solución de EDTA que fue obtenido en base a los volúmenes utilizados en las titulaciones el cálculo que se puede observar dentro de cálculos de muestras el cálculo 3 de Molaridad de la solución EDTA. Se obtuvo que la variación de datos fue de 0.00855 lo que nos indica que no hay mayor variabilidad entre los datos y su intervalo de confianza nos indica entre que rango se encuentra la molaridad promedio.

Cuadro 2:  Dureza total del agua con su respectivo límite de confianza al 95 %

Dentro de este cuadro se puede observar que el promedio de la dureza total del agua es de 3749.76 con una desviación estándar de 49.63 que es lo que varían cada una de las muestras obteniendo un intervalo de confianza en el cual se estima que este el valor verdadero de la dureza total.

Cuadro 3: Dureza cálcica y la dureza magnésica de su muestra de agua de chorro

Dentro de este cuadro se puede observar el promedio de la dureza tanto de calcio como de magnesio en parte por millón en donde se muestra que la dureza de calcio promedio es de 109.42ppm y de magnesio es de 884.60 ppm en donde se ve que las variabilidades de los datos fueron similares y dando un intervalo de confianza en donde se ve el rango en donde está el valor estimado de cada una de las durezas respectivamente.

Discusión

El objetivo principal de esta práctica era la determinación de la dureza del agua de chorro por medio dela titulación de complejometria con una solución EDTA fue de 0.5980 M con un intervalo de confianza de (0.583 – 0.614) con esta solución se procedió a titular unas muestras con alícuotas de 10ml de CaCo3 y 15ml de Mg tratadas con un buffer el cual permitió que se pudiera trabajar con ph constante de 10 pues las valoraciones de EDTA se necesita de un pH especifico a manera de que toda la solución este compuesta en ese pH de la solución que nos interesaba que en este caso era la dureza del agua por la reacción con los iones de calcio y magnesio, además como solución reguladora se utilizó  amoníaco y cloruro de amonio para lograr controlar el pH y obtener los resultados correctos.[pic 23]

Entre las titulaciones se pudieron obtener la dureza total del agua que fue de 3749.76 ppm  con un intervalo de 95% de confianza de (3670.80 – 3828.73) indicándonos que la dureza del agua se encontraba dentro de los valores del intervalo dado con una variabilidad de 57.30 entre cada uno de los datos que representaba su desviación estándar.[pic 24][pic 25]

Con una alícuota de 25ml se hizo una titulación con agua destilada para restarle este valor de error positivo que reaccione con otros componentes que pueden encontrarse en el agua fuera de lo que nos interesa de los iones metálicos para determinar la dureza por lo que el valor de esta titulación de 0.01ml se le quito a cada uno de los volúmenes utilizados de HCl solución con una molaridad de 0.0930M para la mesa 3 y de 0.0924M para la mesa 4 y naranja de metilo como indicador debido a que el HCL reaccionan únicamente con los carbonatos de calcio y de esta manera lograr que la solución solo estuviera compuesta de esto para que de esta manera se pudiera obtener una dureza cálcica de 109.42 ppm  con un intervalo de confianza del 95% de (83.78 – 135.05) lo que nos indica dentro de este rango que el agua de chorro del laboratorio presenta una dureza media como indica la Tabla 1.1 en el marco teórico. Por último, se obtuvo la dureza magnésica de 884.60 ppm Mg, con un intervalo de confianza de (859.62 – 909.90) indicándonos con un 95% de confianza que [pic 26][pic 27][pic 28]

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